【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种,属于特种气体制备方法领域。
技术介绍
锗烷是一种有毒、易燃、无色气体,广泛应用于电子行业、太阳能电池、化学气相淀积、非晶硅等领域。在半导体集成电路、电子元器件的制造以及太阳能电池中,都需要使用高纯度锗烷气体。目前国内每年锗烷气体的需求量为1400吨左右,而国内将建和已建的纯度为3-4N锗烷气体生产线年产量仅1100多吨,远远不能满足国内市场的需求,仍需大量进口锗烷以填补市场空缺。特别是高纯度锗烷气体因生产技术水平有限,全部依靠进口来解决。随着新能源理念的提出,国内太阳能工业的发展,对锗烷的需求将以每年30%递增。锗烷是半导体工业的关键原料,是非晶硅薄膜太阳能光伏发电的核心原料。世界半导体制造中心正向中国大陆转移,太阳能等新能源正被国家大力提倡和推广,我国对高纯度锗烷气体的需求将相当可观,市场前景看好。上世纪五六十年代,形成了多种制备锗烷的方法。T.S.Piper和M.K.Wilson在1957年首次提出将GeO2溶解在沸腾的HBr酸中制得锗烷,锗烷的转化率为73%,但所得的锗烷和挥发的HBr不易分离,提纯困难,并不实用。此外还有氢化铝锂法,用KOH,GeO2,KBH4溶液体系和酸反应制备锗烷的方法,用卤化 锗(如GeCl4)与卤代烷基铝化物反应制备锗烷。上述方法在工艺上并无太多变化。方法虽多,但综合成本、提纯以及转化率等方面考虑,锗烷的制备工艺仍然有待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高转化率锗烷制备的方法。本专利技术所采用的技术方案是:以锗化镁和氯化铵为制备锗烷的主要原料,并以液氨作为反应介质,反应方程式如下:Mg2Ge ...
【技术保护点】
一种高转化率锗烷的制备方法,其特征在于:将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶4均匀混和后装入锗烷发生系统,待系统抽真空至11Pa以下后通入液氨,液氨的总用量为氯化铵重量的4?9倍,反应时间为25?60min,反应完全后将生成的气体经过粗提纯后用锗烷收集系统收集,得到锗烷。
【技术特征摘要】
1.一种高转化率锗烷的制备方法,其特征在于:将锗化镁和氯化铵按物质的量之比I: 4均匀混和后装入锗烷发生系统,待系统抽真空至IlPa以下后...
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