一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法技术

技术编号:8796761 阅读:227 留言:0更新日期:2013-06-13 03:14
一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法,它涉及一种固-固复合相变材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有技术因纳米纤维素几乎不溶于一般溶剂,很难直接接枝聚乙二醇制备得到纳米纤维素基复合相变材料的问题。制备方法:一、干燥聚乙二醇;二、纳米纤维素的制备;三、聚合;四、分离干燥处理;即得到纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物。本发明专利技术可用于制备纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固-固复合相变材料的制备方法。
技术介绍
聚乙二醇(PEG)因具有适宜的相变温度、高潜热容、固-液相变时较小的体积变化和优良的耐热、耐化学 等优良性能,被广泛应用于制药、生物医药等领域。聚乙二醇为固-液相变材料,因此在应用时,须密封防止融化后液体泄漏。现有PEG固-固相变材料制备技术通过移植或阻止聚合的方法克服了传统固-液相变材料必须在熔融状态用特殊密封容器包装,以防止其泄漏的缺点。但是现有接枝共聚复合相变材料普遍存在使用寿命短、易老化、相变焓较小一般低于100J/g、储能效率低等缺点。由于纳米纤维素(NCC)具有高可及性、高比表面积、有效活性中心多以及其敏感度高等优点,因此,通过接枝NCC制备得到复合相变材料,可制备得到高相变焓纳米纤维素基复合相变材料,但因纳米纤维素几乎不溶于一般溶剂,很难直接接枝聚乙二醇制备得到纳米纤维素基复合相变材料。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有技术因纳米纤维素几乎不溶于一般溶剂,很难直接接枝聚乙二醇制备得到纳米纤维素基复合相变材料的问题,而提供。本专利技术,按以下步骤进行:一、干燥聚乙二醇:将聚乙二醇均匀分散在表面皿中,放置硅胶干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法,其特征在于纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法按以下步骤进行:一、干燥聚乙二醇:将聚乙二醇均匀分散在表面皿中,放置硅胶干燥剂中干燥24h~48h,得到干燥的聚乙二醇;二、纳米纤维素的制备:将微晶纤维素加入到质量分数为50%~60%的硫酸溶液中,在温度为50℃~60℃的条件下酸解2h~4h,得到纳米纤维素悬浮液,在转速为5000r/min~8000r/min的条件下将得到的纳米纤维素悬浮液离心10min~30min,得到纳米纤维素白色溶胶沉淀,再将得到的纳米纤维素白色溶胶沉淀分散在水中,得到质量分数为0.1%~0....

【技术特征摘要】
1.一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法,其特征在于纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物的制备方法按以下步骤进行: 一、干燥聚乙二醇:将聚乙二醇均匀分散在表面皿中,放置硅胶干燥剂中干燥24h 48h,得到干燥的聚乙二醇; 二、纳米纤维素的制备:将微晶纤维素加入到质量分数为50% 60%的硫酸溶液中,在温度为50°C 60°C的条件下酸解2h 4h,得到纳米纤维素悬浮液,在转速为5000r/min 8000r/min的条件下将得到的纳米纤维素悬浮液离心IOmin 30min,得到纳米纤维素白色溶胶沉淀,再将得到的纳米纤维素白色溶胶沉淀分散在水中,得到质量分数为0.1% 0.5%中性纳米纤维素溶液,然后在频率为45Hz 100Hz、功率为500W 800W、工作0.5s和间隔1.0s的条件下,将得到的质量分数为0.1% 0.5%中性纳米纤维素溶液超声破碎IOmin 30min,得到纳米纤维素水溶胶,再将得 到的纳米纤维素水溶胶在温度为-20°C _18°C的条件下冷冻4h 15h,得到冰冻凝胶,最后将得到的冰冻凝胶在真空度为90Pa 150Pa,温度为-50°C _30°C的条件下真空冷冻干燥12h 24h,得到蓬松纳米纤维素固体,即完成纳米纤维素的制备;其中所述的微晶纤维素的质量与质量分数为50% 60%的硫酸溶液的体积比为Ig: (20 50)mL ; 三、聚合:在搅拌速度为300r/min 600r/min和油浴温度为140°C 180°C的条件下,将干燥的聚乙二醇加热搅拌熔融,得到聚乙二醇熔融液,然后将蓬松纳米纤维素固体加入到聚乙二醇熔融液中,搅拌混合均匀,再加入丙交酯和辛酸亚锡/ 二氯甲烷溶液,继续搅拌4h 24h,停止反应冷却至室温,得到黄色固体;其中所述蓬松纳米纤维素固体与干燥的聚乙二醇的质量比为1: (10 80);所述的丙交酯与干燥的聚乙二醇的质量比为1: (3 10);所述辛酸亚锡/ 二氯甲烷溶液中的辛酸亚锡与丙交酯的摩尔比为(0.1 0.5): 100 ;所述辛酸亚锡/ 二氯甲烷溶液中辛酸亚锡与二氯甲烷的摩尔比为(0.5 2): 100 ; 四、分离干燥处理:将步骤三得到的黄色固体溶于四氢呋喃中,沉析于环己烷中,静置20min 60min后过滤得到淡黄色沉淀,然后将过滤得到的淡黄色沉淀在温度为30°C 60°C的条件下真空干燥5h 10h,即得到纳米纤维素/聚乳酸/聚乙二醇复合相变接枝共聚物;其中所述的四氢呋喃与环己烷的体积比为1: (3 6)。2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素/聚乳酸/聚乙...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘志明谢成王海英
申请(专利权)人:东北林业大学刘志明
类型:发明
国别省市:

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