本发明专利技术提供一种钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，属于化学领域。该方法包括硫酸亚铁的精制、中和反应、晶种制备、氧化合成，其采用控制硫酸亚铁精制时溶液pH值的方法，有效去除杂质锰、镁、锌，另外通过将晶种制备过程分为中和反应过程和晶种制备过程，将Fe(OH)2悬浮体的制备过程和氧化过程分开，有效控制晶种的形状为梭形或针形，并提高晶种的分散性。本发明专利技术具有除杂效果好，可以有效控制晶种的形状为梭形或针形，并提高晶种的分散性，通过该方法制备的硫酸铁黄具有色相好，着色力高等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料的方法，属于颜料的制备方法领域。
技术介绍
钛白是一种高档优质的白色无机颜料，主要有锐钛型和金红石型两种晶型。由于其密度、介电常数和折射率都很优越，被认为是世界上性能最好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷、油墨和橡胶等工业。目前，钛白粉的生产方法有硫酸法和氯化法两种，由于硫酸法生产工艺相对简单，并且可以用品味较低的钛精矿来生产，目前我国主要是硫酸法生产钛白粉，其比例占到98 %。硫酸法生产钛白粉每产I吨钛白约副产3.5 4吨硫酸亚铁。据统计2010年钛白产量达160 180万吨，废副产物硫酸亚铁(以下称废副硫酸亚铁)产量则高达640 720万吨。如此大量的废副硫酸亚铁如仍采用原始堆积方式，所占用的场地之大和对环境的影响都严重地制约了钛白工业的发展。为了对废副硫酸亚铁进行充分的回收利用，以往也有人将钛白废副硫酸亚铁用于做铁触媒、净水剂、饲料添加剂、土壤改良剂等，相对产出的钛白废副硫酸亚铁的量而言，这些处理途径的消耗量都很小，仍有大量的废副硫酸亚铁亟待综合利用，不然将造成严重的环境污染，并且还浪费了宝贵资源。而利用钛白废副硫酸亚铁制备氧化铁颜料是综合利用、变废为宝的较好途径。我国生产氧化铁黄以“液固相反应”法为主，主要原料是搪瓷厂废铁(边角料)，数据显示，每生产一吨铁黄就需900公斤左右低碳薄铁皮。目前，铁皮价格上涨，货源短缺，为降低成本那么寻找新的原料来源就十分必要。而利用钛白废副硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料，可大量消耗废副硫酸亚铁，约每吨氧化铁系颜料可消耗4吨废副硫酸亚铁，即解决了钛白生产过程中产生的废副硫酸亚铁大量囤积对环境污染的问题，又可以降低氧化铁黄颜料生产成本，实现资源的综合利用。目前，现有技术中，已经有利用钛白废副硫酸亚铁制备氧化铁黄颜料的方法。诸如中国专利ZL02148429C公开了一种钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁黄颜料的方法，该方法具体包括如下步骤:(I)硫酸亚铁的精制，首先溶解钛白废副硫酸亚铁，以硫酸调pH值为1.0 1.5，加入一定量铁皮，控制温度在50 70°C，水解6 IOh达到pH值为3.0 4.5，稀释至七水硫酸亚铁浓度为350 450g/L，加絮凝剂，搅拌、静置沉降4 6h，上层清液为精制硫酸亚铁溶液；⑵晶种制备，在传统晶种桶内，氨与上述精制硫酸亚铁(初始PH值为6.0 8.0)溶液，在10 40°C，与空气反应，经18 36h，体系pH值达到5.0 7.0，及即制得针状浅黄绿色氧化铁晶种；(3)氧化反应，在传统氧化桶内，加入上述晶种，升温至60 95°C，恒温，调pH至2.0 5.0，连续加入上述精制的硫酸亚铁溶液、空气和氨，维持体系pH值在2.0 5.0，七水硫酸亚铁浓度在10 45g/L，氧化40 130h，即制得氧化铁黄浆料；(4)过滤、水洗、烘干、粉碎、包装即制得成品氧化铁黄颜料。上述技术中，对硫酸亚铁的精制过程中，通过控制溶液的pH值和温度等条件，可以有效去除硫酸亚铁中的杂质钛；由于镁、锌、锰离子的沉淀条件必须是大于7的，那么在上述的PH值条件下则无法去除硫酸亚铁中的杂质镁、锌和锰，而镁、锌离子的存在会造成氧化铁黄产品的颜色偏白，锰离子的存在会造成氧化铁黄产品的颜色偏黑，对产品氧化铁黄的颜色造成直接影响，而颜色是氧化铁黄产品的重要指标。若将PH值调节到大于7，则同时会使得Fe2+发生沉淀，影响后续氧化铁黄的产率。此外，在上述技术中，对硫酸亚铁进行去杂精制之后，向经精制后的硫酸亚铁中加入氨水在通空气条件下经一步反应直接生成氧化铁晶种，在上述反应过程中，首先硫酸亚铁和氨水发生反应生成Fe(OH)2悬浮体，空气的存在使得这部分产物在生成的同时立即被空气氧化成a -FeOOH(即水合氧化铁)，当a -FeOOH达到成核要求的最低过饱和浓度时，溶液中晶核成核，晶核一旦形成，而后生成的a-FeOOH首先会使已经形成的晶核迅速长大，而不易生成新的晶核，这种方式易导致反应生成的a -FeOOH晶种少，已形成的晶种成长速率过快，形状不易控制，生成以针状或梭形晶种形状为主、并混杂有圆柱形晶种的产物，其中圆柱形晶种为铁红，而这部分圆柱形晶种的存在使得a -FeOOH的透光率、吸收光率和折射光率受到了影响，从而直接导致生成的氧化铁黄的颜色偏暗。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是现有技术中在对硫酸亚铁进行精制后，向经精制后的硫酸亚铁中加入氨水，在通空气条件下经一步反应直接生成氧化铁晶种，导致反应过程中生成的晶种少、且不能有效控制晶种的成核及晶核的成长，造成晶种中混杂有圆柱形晶种，使得制备得到的成品氧化铁黄的颜色受到直接影响。本专利技术所要解决的第二个技术问题是现有技术中对硫酸亚铁进行精制时的pH值条件无法去除硫酸亚铁中的杂质镁、锌和锰，镁、锌离子的存在对产品氧化铁黄的颜色造成直接影响，若将PH值调节到大于7，则同时会使得Fe2+发生沉淀，影响后续氧化铁黄的产率。为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤:(1)硫酸亚铁的精制利用钛白粉副产物硫酸亚铁配制七水硫酸亚铁溶液，调节该溶液的pH值为I 2.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行钛的水解处理；向经钛水解处理后的七水硫酸亚铁溶液中加入铁粉或铁皮，对溶液中的Fe3+进行还原处理并调节溶液的pH值为6.0 6.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行镁、锰、锌的沉淀处理；向经钛水解处理和镁、锰、锌沉淀处理后的溶液中加入絮凝剂，搅拌、静置沉降后过滤，滤液即为精制后的硫酸亚铁溶液；(2) Fe (OH)2 的生成向所述精制后的硫酸亚铁溶液中加入碱溶液，在10 39°C下进行中和反应，控制体系PH值为6.0 7.5，待溶液中的生成的白色沉淀变为墨绿色时中和反应结束；(3)氧化铁黄晶种制备对步骤(2)中反应后的体系溶液进行稀释，向其中通入空气进行反应，待体系pH值达3 4时，即制得针状浅黄绿色氧化铁黄晶种；(4)氧化合成对步骤(3)中制备得到的氧化铁黄晶种进行稀释，缓慢升温至75 85°C，向其中通入空气，控制空气量为步骤(3)中通入的空气量的2 5倍，维持体系pH值为2 3.5，氧化40小时以上即得氧化铁黄浆液；(5)后处理对经步骤(4)处理后的氧化铁黄浆液依次进行过滤、水洗、烘干即得成品氧化铁黄。在所述步骤(I)中，在10 80°C下配制所述七水硫酸亚铁溶液浓度为350 490g/L。在所述步骤(I)中，用硫酸调节七水硫酸亚铁溶液的pH值为2。在所述步骤(I)中,所述絮凝剂的加入量为七水硫酸亚铁质量的0.05%。在所述步骤(I)中，在加入絮凝剂前，对经钛水解处理和镁、锰、锌沉淀处理后的溶液进行降温，至体系温度降为室温。步骤⑴中静置沉降的时间为I 2h。步骤(2)中，控制体系pH值为6.5 7.2。 所述碱溶液与七水硫酸亚铁的质量比为0.05 0.09。在所述步骤(3)中，将步骤(2)中反应后的体系溶液稀释至200 300g/L。在所述步骤(3)中，经2.5 11小时后体系pH值达3 4。在所述步骤(3)中，在4 8小时内升温至75 85°C。在所述步骤(3)中，每分钟通入所述空气量为反应器体积的1/40 1/10。在所述步骤(4)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤：(1)硫酸亚铁的精制利用钛白粉副产物硫酸亚铁配制七水硫酸亚铁溶液，调节该溶液的pH值为1～2.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行钛的水解处理；向经钛水解处理后的七水硫酸亚铁溶液中加入铁粉或铁皮，对溶液中的Fe3+进行还原处理并调节溶液的pH值为6.0～6.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行镁、锰、锌的沉淀处理；向经钛水解处理和、镁、锰、锌沉淀处理后的溶液中加入絮凝剂，搅拌、静置沉降后过滤，滤液即为精制后的硫酸亚铁溶液；(2)Fe(OH)2的生成向所述精制后的硫酸亚铁溶液中加入碱溶液，在10～39℃下进行中和反应，控制体系pH值为6.0～7.5，待溶液中的生成的白色沉淀变为墨绿色时中和反应结束；(3)氧化铁黄晶种制备对步骤(2)中反应后的体系溶液进行稀释，向其中通入空气进行反应，待体系pH值达3～4时，即制得针状浅黄绿色氧化铁黄晶种；(4)氧化合成对步骤(3)中制备得到的氧化铁黄晶种进行稀释，缓慢升温至75～85℃，向其中通入空气，控制空气量为步骤(3)中通入的空气量的2～5倍，维持体系pH值为2～3.5，氧化40小时以上即得氧化铁黄浆液；(5)后处理对经步骤(4)处理后的氧化铁黄浆液依次进行过滤、水洗、烘干即得成品氧化铁黄。...
【技术特征摘要】
1.一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，包括如下步骤: (1)硫酸亚铁的精制 利用钛白粉副产物硫酸亚铁配制七水硫酸亚铁溶液，调节该溶液的PH值为I 2.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行钛的水解处理； 向经钛水解处理后的七水硫酸亚铁溶液中加入铁粉或铁皮，对溶液中的Fe3+进行还原处理并调节溶液的pH值为6.0 6.5，对钛白粉副产物硫酸亚铁进行镁、锰、锌的沉淀处理； 向经钛水解处理和、镁、锰、锌沉淀处理后的溶液中加入絮凝剂，搅拌、静置沉降后过滤，滤液即为精制后的硫酸亚铁溶液；(2)Fe (OH)2 的生成 向所述精制后的硫酸亚铁溶液中加入碱溶液，在10 39°C下进行中和反应，控制体系PH值为6.0 7.5，待溶液中的生成的白色沉淀变为墨绿色时中和反应结束； (3)氧化铁黄晶种制备 对步骤(2)中反应后的体系溶液进行稀释，向其中通入空气进行反应，待体系pH值达3 4时，即制得针状浅黄绿色氧化铁黄晶种； (4)氧化合成 对步骤⑶中制备得到的氧化铁黄晶种进行稀释，缓慢升温至75 85°C，向其中通入空气，控制空气量为步骤(3)中通入的空气量的2 5倍，维持体系pH值为2 3.5，氧化40小时以上即得氧化铁黄浆液； (5)后处理 对经步骤(4)处理后的氧化铁黄浆液依次进行过滤、水洗、烘干即得成品氧化铁黄。2.根据权利要求1所述的利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，其特征在于，在所述步骤(I)中，在10 80°C下配制所述七水硫酸亚铁溶液浓度为350 490g/L。3.根据权利要求1或2所述的利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，其特征在于，在所述步骤(I)中，用硫酸调节七水硫酸亚铁溶液的pH值为2。4.根据权利要求1或2或3所述的利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁黄的方法，其特征在于，在所述步骤(I)中，所述絮凝剂的加入量为七水硫酸亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：周彤，刘振义，李丽英，刘博书，袁峰，
申请(专利权)人：北京三聚环保新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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