一种利用HPLC-ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法技术

技术编号:8764247 阅读:242 留言:0更新日期:2013-06-07 18:23
本发明专利技术公开了一种利用HPLC-ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法。设置HPLC装置:Shim-packVP-ODS,C18柱250毫米×4.6毫米×5微米;ELSD检测器:漂移管温度40℃,载气压力350KPa,流动相为无水甲醇:水=9:1(体积比),流速1毫升/分钟,进样量10微升,时间35分钟,柱温为40℃;根据标准品的检测绘制标准曲线,得曲线方程;计算待测样品的峰面积,代入所得的标准曲线方程,计算出待测样品中剑麻皂苷元的含量。本发明专利技术采用HPLC-?ELSD,即高效液相色谱和蒸发光散射检测器结合,检测快速,且不受流动相组成的干扰,不要求被测主要成分有特定的化学结构,因此,对剑麻皂苷元检测的效果好。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种利用HPLC?ELSD检测剑麻皂苷元含量的方法,其特征在于具体步骤为:(1)设置装置:设置HPLC装置岛津LC?20AB高效液相色谱仪工作站的色谱条件:Shim?pack?VP?ODS,?C18柱的规格为长度250?毫米×内径4.6毫米×粒度5微米;开启ELSD检测器,设置漂移管温度为40℃,载气压力为350KPa,待所设置参数平稳后将无水甲醇和去离子水作为A泵和B泵的流动相输入岛津LC?20AB高效液相色谱仪工作站,设置A泵和B泵的流动相中无水甲醇和去离子水的体积比为9:1,流速为1.0毫升/分钟,保留时间为35分钟,柱温为40℃,待基线平稳,进入工作状态;(2)标准曲线绘制:称量剑麻皂苷元标准品,用无水甲醇定容于容量瓶中,分别制成剑麻皂苷元含量为50、100、200、300、500、1000和2000微克/毫升的溶液,分别注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,分别计算同一保留时间下的峰面积,以含量x为横坐标,以峰面积y为纵坐标绘制标准曲线,作出标准曲线方程:y?=?f(x),含量在50~2000微克/毫升范围;(3)?检测待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量:将待测剑麻皂苷元样品注入步骤(1)设置的进入工作状态的HPLC装置的色谱柱10微升,计算同一保留时间下的峰面积,代入步骤(2)所得的标准曲线方程,即计算出待测剑麻皂苷元样品中剑麻皂苷元的含量;所述无水甲醇和去离子水均用0.45纳米微孔滤膜过滤,然后置于超声仪中超声60~120分钟;所述剑麻皂苷元标准品的纯度为市售色谱纯。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郝再彬王彦超孙昊周菲菲
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:

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