一种SiBON透波材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种SiBON透波材料的制备方法，属于航空材料技术领域。其特征是以正硅酸乙酯、硼酸、金属硅粉为原料，采用金属硅粉还原制备SiBON粉体材料，再利用制得的粉体制备SiBON陶瓷材料，实现了介电性能优异、力学性能稳定的透波材料，为天线罩材料的更新换代，为航天航空事业的发展提供有力支持。对今后研究SiBON材料的性能有借鉴意义。

【技术实现步骤摘要】
一种SiBON透波材料的制备方法
本专利技术涉及一种SiBON透波材料的制备方法，属于航空材料

技术介绍
近年来，随着神州系列飞船不断升空，我国航天航空事业蓬勃发展，对各类航空航天材料的需求越来越大。其中，透波材料是制约航空航天技术发展的关键因素。透波材料是指可以透过波长在1-1000mm范围以内电磁波的材料，透过率要求达到70％。为保证内部器件能够正常工作，透波材料要求具有较好的介电性能、强度、断裂韧性、抗热震性以及耐冲蚀磨损性能。目前，透波材料主要有以下几种：树脂基复合材料、氧化铝陶瓷材料、微晶玻璃材料、二氧化硅体系材料、磷酸盐材料、氮化物陶瓷材料等。树脂基复合材料的使用温度范围一般为100℃-400℃，但是高温下强度较低，不能应用于高速飞行的飞行器上；以二氧化硅为基体的透波材料有良好的抗热震性，介电常数也偏低，有利于内部天线的信号的接收，但是其室温强度不高；以氮化物为基体的透波材料具有较高的热稳定性，弯曲强度也可以达到100MPa-200MPa之间，介电常数为7-9，不利于内部天线的信号接收。虽然透波材料的种类繁多，但是目前适用于高超音速飞行器的透波材料还比较少。氮化硼陶瓷透波材料具有强度、韧性较高以及介电常数相对较低等优点，但在高温下的透波率大大降低，无法满足高温下使用的条件；石英陶瓷透波材料各项性能都比较均衡，但是抗冲蚀磨损性能较差，制约了其应用。因此，Si-B-O-N材料作为一种新型透波材料的研究热点，不仅保持了SiO2和BN优异介电性能的优点，而且使其力学性能在不同温度下保持稳定。Si-B-O-N材料的发展分为两步：已经较为成熟的SiO2和BN复合材料和正在大力研究的SiBON材料。因此，本专利技术在SiBON材料研究的基础上，提出了一种SiBON材料的新型制备方法。将正硅酸乙酯和硼酸反应的凝胶干燥后，使用金属硅粉在氮气气氛下高温还原，制备SiBON粉体，将粉体在保护气氛中烧结制备SiBON陶瓷材料。该方法对于制备高性能SiBON透波材料有重要的研究意义。
技术实现思路
本专利技术在针对SiBON材料研究的基础上，提出了一种SiBON材料的新型制备方法。通过控制正硅酸乙酯和硼酸的用量、金属硅粉的添加量和无压烧结的温度及保温时间来控制反应过程，获得SiBON粉体材料，然后采用干压成型法得到SiBON坯体，并在氮气气氛下进行高温煅烧，制备得到SiBON透波材料。本专利技术具有产物纯度高、介电性能优异、力学性能稳定等优点，在航空航天事业中天线罩等透波材料的中有广泛的应用。本专利技术提出的一种SiBON材料的新型制备方法。其特征在于：以正硅酸乙酯、硼酸、金属硅粉为原料，将正硅酸乙酯缓慢滴加至硼酸溶液中，水浴磁力搅拌，滴加完成后静置成凝胶。在120℃恒温干燥箱中干燥，将干凝胶与金属硅粉进行配料、球磨、干压成型工艺制备坯体，在N2气氛下，在1100℃-1500℃的温度下保温2h-6h，冷却至是室温后取出研磨并过200目筛，获得SiBON粉体。将粉体干压成型，成型压力为5MPa-30MPa，冷等静压压力为150MPa-200MPa，保压时间为10s-90s。将坯体放入氮气保护的气氛炉中，升温速度为5℃/min，在1400℃-1700℃温度下保温1h-10h后，自然冷却至室温后即可获得SiBON材料。本专利技术提出的的一种高温固相法制备SiBON材料的方法，所述的工艺流程具体为：1)将正硅酸乙酯缓慢滴加至1％-4.5％的硼酸溶液中，使用十二烷基笨磺酸钠做表面活性剂，在80℃水浴环境下进行搅拌，静置成胶。将凝胶置于120℃恒温干燥箱中干燥，干凝胶磨细待用。2)使用10μm～45μm金属硅粉与上述干凝胶按化学反应式比例配料，装入行星式球磨机中干磨，粒径1h-24h至原料分散均匀。3)将原料干压成型，将坯体放入氮气保护的气氛炉中，升温速度为1～10℃/min，在1100℃～1500℃下保温2h-6h后自然冷却至室温后取出，研磨并过200目筛。4)将得到的粉体干压成型，压力为5MPa-30MPa，保压时间为60s。再将样品进行冷等静压，压力为150MPa-200MPa，保压时间为60s。5)将坯体放入氮气保护的气氛炉中，升温速度为5℃/min，在1400℃-1700℃温度下烧结，并保温1h-10h，自然冷却至室温后即可获得SiBON材料。本专利技术提出了一种无压烧结制备SiBON材料的方法。通过控制正硅酸乙酯和硼酸的用量、金属硅粉的添加量和无压烧结的温度及保温时间来控制反应过程，可以得到纯度高、介电性能优异、力学性能稳定的SiBON材料，可以应用于天线罩等透波材料的中，促进航空航天事业的发展。具体实施方式实施例1：高温制备SiBON透波材料的原料成分和粒度要求为：正硅酸乙酯，二氧化硅的质量分数为48.0％-50.0％；硼酸，分析纯；去离子水；金属硅粉，45μn；高纯氮气。根据Si-B比计算正硅酸乙酯加入量，将正硅酸乙酯缓慢滴加至3％的硼酸溶液中，使用十二烷基笨磺酸钠做表面活性剂，在80℃水浴磁力搅拌，滴加完成后静置成胶。将凝胶置于恒温干燥箱中120℃干燥。干凝胶磨细后与45μm金属硅粉按既定比例配料，装入行星式球磨机中干磨12h至原料分散均匀。将原料干压成型，将试样放入氮气气氛保护的气氛炉中，升温速度为5℃/min，在1100℃下保温6h后自然冷却至室温，研磨并过200目筛，得到SiBON粉体材料。将粉体干压成型，压力为30MPa，保压60s，再进行冷等静压，压力为200MPa，保压时间为60s得到陶瓷坯体。将坯体放入气氛炉中，升温速度为5℃/min，1500℃下保温6h，自然冷却后取出得到SiBON材料。由上述实施例1制备得到的SiBON材料，其常温抗折强度值为180MPa，介电常数为3.2。实施例2：高温制备SiBON透波材料的原料成分和粒度要求为：正硅酸乙酯，二氧化硅的质量分数为48.0％-50.0％；硼酸，分析纯；去离子水；金属硅粉，45μm；高纯氮气。根据Si-B比计算正硅酸乙酯加入量，将正硅酸乙酯缓慢滴加至3％的硼酸溶液中，使用十二烷基笨磺酸钠做表面活性剂，在80℃水浴磁力搅拌，滴加完成后静置成胶。将凝胶置于恒温干燥箱中120℃干燥。干凝胶磨细后与45μm金属硅粉按既定比例配料，装入行星式球磨机中干磨12h至原料分散均匀。将原料干压成型，将试样放入氮气气氛保护的气氛炉中，升温速度为5℃/min，在1200℃下保温6h后自然冷却至室温，研磨并过200目筛，得到SiBON粉体材料。将粉体干压成型，压力为30MPa，保压60s，再进行冷等静压，压力为200MPa，保压时间为60s得到陶瓷坯体。将坯体放入气氛炉中，升温速度为5℃/min，1500℃下保温6h，自然冷却后取出得到SiBON材料。由上述实施例2制备得到的SiBON材料，其常温抗折强度值为187MPa，介电常数为3.3。实施例3：高温制备SiBON透波材料的原料成分和粒度要求为：正硅酸乙酯，二氧化硅的质量分数为48.0％-50.0％；硼酸，分析纯；去离子水；金属硅粉，45μm；高纯氮气。根据Si-B比计算正硅酸乙酯加入量，将正硅酸乙酯缓慢滴加至3％的硼酸溶液中，使用十二烷基笨磺酸钠做表面活性剂，在80℃水浴磁力搅拌，滴加完成后静置成胶。将凝胶置于恒温干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无压烧结制备SiBON材料的方法。其特征在于：以正硅酸乙酯、硼酸、金属硅粉为原料，将正硅酸乙酯缓慢滴加至硼酸溶液中，水浴环境下进行搅拌，静置成胶。将凝胶置于120℃恒温干燥箱中干燥，干凝胶磨细后与金属硅粉进行配料、球磨、干压成型工艺制备坯体，在N2气氛下1100℃?1500℃煅烧，保温2h?6h。自然冷却后取出，研磨并过200目筛获得SiBON粉体材料。将粉体干压成型，制得坯体放入氮气气氛保护的气氛炉中，升温速度为5℃/min，在1400℃?1700℃下保温1h?10h后自然冷却至室温即可获得SiBON材料。

【技术特征摘要】
1.一种SiBON材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：步骤1)以正硅酸乙酯、硼酸、金属硅粉为原料，将硼酸溶于去离子水中形成硼酸溶液，将正硅酸乙酯缓慢滴加至硼酸溶液中，使用十二烷基笨磺酸钠做表面活性剂，水浴环境下进行搅拌，静置成胶；步骤2)将凝胶置于120℃恒温干燥箱中干燥，干凝胶磨细后与金属硅粉进行配料...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐潮，房明浩，黄朝晖，刘艳改，吴小文，闵鑫，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：