本发明专利技术提供了一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，主要是将煤页岩试件置于真三轴岩心夹持系统中，根据实际地层条件设定试件的初始测量状态，标定自由孔隙体积后，进行试件的吸附/解吸实验，根据入口端或出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量并记录入口端或出口端气体累计流量值以及平衡后的系统压力值，计算得到吸附气体体积，即可绘制得到煤页岩试件的等温吸附/解吸曲线。本发明专利技术可真实反映地应力场、温度场等对煤页岩表面气体吸附/解吸的影响，既可进行单因素影响下的试验，也可进行多因素耦合作用下的试验，所测定的吸附/解吸曲线可更加真实地表征实际煤页岩储层气体吸附/解吸特性。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术涉及一种测定煤页岩表面气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线的方法，尤指测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤岩或页岩表面气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线的方法。
技术介绍
:目前测定气体在煤页岩中等温吸附/解吸曲线的实验方法主要有压力法、容积法以及重力法。压力法是目前最为常用的方法，其实验装置主要由气瓶、真空泵、参照缸、样品缸、压力计以及恒温油浴(或恒温箱)组成。实验过程中，首先向参照缸内充入气体，待压力稳定后，测量并记录参照缸压力；然后将样品缸与参照缸连通，待压力平衡后，测定样品缸压力；通过气体状态方程计算吸附气体的体积。重复上述步骤，可得到不同压力下的吸附气体量。压力法是目前测定气固吸附曲线应用最为广泛的方法，但其操作过程复杂；此外，后期的数据处理及吸附量的计算过程较为繁琐。容积法装置主要由真空泵、活塞泵、参照缸、样品缸、压力计、恒温油浴(或恒温箱)，其原理与压力法相似，所不同的是，充入气体的体积是通过活塞泵的体积变化测得。重力法采用的实验装置及原理与上述二者存在较大差异，其主要装置由电磁悬挂天平、高压密闭缸以及恒温箱组成。其中，密闭缸被分隔为两个密闭室，待测煤样和高压气体分别置于两个密闭室内。实验过程中，首先记录样品的质量读数；逐步向样品室内充入待测气体，带电磁悬挂天平读数稳定后记录吸附平衡后的样品质量，两次质量之差即为吸附气体的质量。而在真实地层条件下，煤岩或页岩中的流体受到地应力场、温度场等多场的耦合作用，实际煤层气或页岩气的吸附/解吸是一个具有漫长地质年代的受多场耦合作用的连续物理力学过程。地应力场和温度场的作用必然导致实际煤层气或页岩气体的吸附/解吸及扩散规律有异于非应力状态下的特性。而国内已有的测试方法测定地应力场、温度场等多场耦合作用下的真实煤页岩储层条件下的等温吸附/解吸曲线，进而影响实验结果的可信性
技术实现思路
:本专利技术的目的在于提供，用于测定不同地应力、不同温度等真实地层状态下煤页岩中气体吸附/解吸量及等温吸附/解吸曲线。本专利技术的目的按以下步骤实现:首先将待测煤页岩样品试件置于真三轴岩心夹持系统中，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态；向系统中注入氦气，待系统压力稳定后，分别通过入口端质量流量计以及压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，进而标定自由孔隙体积；再次对装置抽真空，根据实验设计的系统压力，向系统中充入待测气体，根据入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量入口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，计算吸附气体体积，依次提高实验压力，重复上述步骤，直至达到最高实验压力；对于解吸过程，从等温吸附实验后的最大平衡压力开始，逐次降低系统实验压力，直至最低实验压力；根据出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量出口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，即可计算得到吸附气体体积，根据等温吸附/解吸实验过程记录的系统平衡压力以及其对应的吸附气体体积，即可得到等温吸附/解吸曲线，具体通过以下技术方案实现:S1:将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持系统中；S2:接通恒温箱电源，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态；S3:向系统充入氦气(纯度> 99.999%)，待系统压力稳定后，分别通过入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，可由下式计算系统的自由空间体积，重复实验三次，取平均值作为自由空间体积: 权利要求1.，其特征在于，包括以下步骤: S1:将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持系统中； S2:接通恒温箱电源，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态； S3:向系统充入纯度> 99.999%的氦气，待系统压力稳定后，分别通过入口端高精度气体质量流量计和系统压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，由下式计算系统的自由 空间体积，重复实验三次，取平均值作为自由空间体积:2.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中设定样品试件的初始测量状态，进一步包括以下步骤: S21:接通恒温箱电源，根据实际地层温度设定好实验温度，并向真三轴岩心夹持系统的三轴压力室排空加油，检查各系统是否正常工作； S22:检查实验装置气密性，开启真空泵，打开真空泵阀门，对样品试件进行脱气，脱气时间为3-6h ； S23:将真三轴岩心夹持系统整体放入恒温箱或恒温油浴箱内，并根据实际地层条件设置轴压和围压。3.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，其特征在于，所述步骤S5中样品试件等温吸附实验过程，进一步包括以下步骤: S51:打开入口端高精度气体质量流量计电源开关和高压待测气瓶减压阀，调节高压待测气瓶出气阀门，向系统中充入待测气体至实验设计压力，关闭出气阀门，通过入口端高精度气体质量流量计记录充入气体的质量；552:保持24-48h，使样品试件充分吸附待测气体，待系统压力传感器所测压力值趋于稳定，通过系统压力传感器确定平衡后的系统压力，根据式4.如权利要求1所述的煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，其特征在于，所述步骤S6中样品试件等温解吸实验过程，进一步包括以下步骤: 561:关闭入口端高精度气体质量流量计电源开关，打开出口端高精度气体质量流量计电源开关，开启出口端放气阀门，放出部分待测气体至实验设计压力，关闭放气阀门，通过出口端高精度气体质量流量计记录放出气体的质量； 562:保持24-48h，使 样品试件充分吸附待测气体，待系统压力传感器所测压力值趋于稳定，通过系统压力传感器确定平衡后的系统压力，根据式全文摘要本专利技术提供了，主要是将煤页岩试件置于真三轴岩心夹持系统中，根据实际地层条件设定试件的初始测量状态，标定自由孔隙体积后，进行试件的吸附/解吸实验，根据入口端或出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量并记录入口端或出口端气体累计流量值以及平衡后的系统压力值，计算得到吸附气体体积，即可绘制得到煤页岩试件的等温吸附/解吸曲线。本专利技术可真实反映地应力场、温度场等对煤页岩表面气体吸附/解吸的影响，既可进行单因素影响下的试验，也可进行多因素耦合作用下的试验，所测定的吸附/解吸曲线可更加真实地表征实际煤页岩储层气体吸附/解吸特性。文档编号G01N7/00GK103115844SQ20131003095公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日专利技术者冯其红, 张先敏, 张纪远, 李晓东, 王建强, 赵希春, 李加祥 申请人:中国石油大学(华东)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种煤页岩等温吸附/解吸曲线的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将煤岩或页岩样品试件装入真三轴岩心夹持系统中；S2：接通恒温箱电源，根据实际地层条件设定样品试件的初始测量状态；S3：向系统充入纯度＞99.999%的氦气，待系统压力稳定后，分别通过入口端高精度气体质量流量计和系统压力传感器记录充入的气体量以及系统压力，由下式计算系统的自由空间体积，重复实验三次，取平均值作为自由空间体积：式中，Vfree为自由空间体积，m3；p为平衡后的系统压力，Pa；m为充入夹持器内氦气的质量，g；MHe为气体相对分子质量，g/mol；Z为气体压缩因子，无量纲；R为通用气体常数，8.314J/(mol*K)；T为系统温度，K；S4：开启真空泵，打开真空泵阀门，对系统进行抽真空，持续时间为3?6h；S5：样品试件等温吸附实验过程：根据实验设计的系统压力，向系统中充入待测气体，依次提高实验压力，直至达到最高实验压力；通过入口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量入口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，按以下公式计算吸附气体体积：式中，mi为入口端气体累计流量，g；Vad为待测气体的吸附量，m3；下标0代表标准状态；S6：样品试件等温解吸实验过程：从等温吸附实验后的最大平衡压力开始，逐次降低系统实验压力，直至最低实验压力；通过出口端高精度气体质量流量计以及系统压力传感器分别测量出口端气体累计流量以及平衡后的系统压力，按以下公式计算吸附气体体积：式中，mt为累计充入系统中的待测气体质量，g；mo为出口端待测气体累计流量，g；S7：根据等温吸附/解吸实验记录的系统平衡压力以及其对应的吸附气体体积，绘制等温吸附/解吸曲线。FDA00002783744700011.jpg,FDA00002783744700012.jpg,FDA00002783744700013.jpg...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：冯其红，张先敏，张纪远，李晓东，王建强，赵希春，李加祥，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。