2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法技术

本发明专利技术公开的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法其包括以下步骤：a）以2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得2,3,4,5-四氟邻苯甲二甲酸酐；b）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺；c）2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解，得6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸；d）6-氨基-2,3,4,5-四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物2,3,4,5,6-五氟苯甲酸。本发明专利技术提供的2,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法使合成操作更安全、方便，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法
本专利技术涉及医药或农药中间体的制备方法，具体地说是一种，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法。
技术介绍
，3，4，5，6-五氟苯甲酸，俗称五氟苯甲酸，是合成司帕沙星等氟诺酮类抗菌药的重要原料，也可以用于农药合成杀虫剂的中间体。，3，4，5，6-五氟苯甲酸:权利要求1.一种，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其包括以下步骤:a)以，3，4，5-四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得，3，4，5-四氟邻苯甲二甲酸酐；b)，3，4，5-四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到，3，4，5-四氟邻苯二甲酸单酰胺；c) ，3，4，5-四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解,得6-氨基-，3，4，5-四氟苯甲酸；d)6_氨基-，3，4，5-四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物，3，4，5，6-五氟苯甲酸。.根据权利要求1所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:所述步骤a中，，3,4, 5-四氟邻苯二甲酸中加入有机溶剂，所述有机溶剂包括芳烃类、卤代烃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜溶剂。3.根据权利要求1或所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤a中，，3，4，5-四氟邻苯二甲酸中加入甲苯或二甲苯作为溶剂。4.根据权利要求1所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤a中，，3，4，5-四氟邻苯甲二甲酸直接加热脱水或真空加热生成，3，4，5-四氟邻苯甲二甲酸酐。5.根据权利要求1或或4所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤b中，使用氨水溶液或氨气进行氨解反应,反应过程中使用有机溶剂,有机溶剂包括如芳烃类、卤代烃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、酮类溶剂。6.根据权利要求5所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:使用工业氨水溶液进行氨解反应，所用有机溶剂为甲苯或二甲苯。7.根据权利要求1或或4所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤c中，使用次氯酸钠或次溴酸钠或氯气或溴直接在碱性条件进行反应，反应温度控制在O 30。。。8.根据权利要求7所述的`，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是=Hofmann降解反应在管式反应器中高温进行，反应温度控制在160 00°C，将，3，4，5-四氟邻苯二甲酸单酰胺和次氯酸钠溶液用压缩空气压入事先预热到160 00°C的管式反应器中，以500 1000 ml/min的流速通过反应器使反应完成。9.根据权利要求1或或4所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤d中，6-氨基-，3，4，5-四氟苯甲酸直接在氟硼酸中进行重氮化，得到的氟硼酸重氮盐加热放出氮气得到目标产物，3，4，5，6-五氟苯甲酸，氟硼酸重氮盐分解在高沸点的芳烃中进行。10.根据权利要求1或或4所述的，3，4，5，6-五氟苯甲酸的合成方法，其特征是:步骤d中，6-氨基-，3，4，5-四氟苯甲酸先进行重氮化再与氟硼酸反应，得到的氟硼酸重氮盐加热放出氮气得到目标产物，3，4，5，6-五氟苯甲酸，氟硼酸重氮盐分解直接缓缓加热进行。全文摘要本专利技术公开的,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法其包括以下步骤a)以,3,4,5-四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得,3,4,5-四氟邻苯甲二甲酸酐；b),3,4,5-四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到,3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺；c),3,4,5-四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解，得6-氨基-,3,4,5-四氟苯甲酸；d)6-氨基-,3,4,5-四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物,3,4,5,6-五氟苯甲酸。本专利技术提供的,3,4,5,6-五氟苯甲酸的合成方法使合成操作更安全、方便，易于工业化生产。文档编号C07C51/363GK103106SQ01310060公开日013年5月15日 申请日期013年1月18日 优先权日013年1月18日专利技术者李瑞军, 温兴锋, 孙建仁, 高然, 吴述刚, 李 杰 申请人:浙江华基生物技术有限公司, 郑州大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2,3,4,5,6‑五氟苯甲酸的合成方法，其包括以下步骤：a）以2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸为原料，经羧酸失水得2,3,4,5‑四氟邻苯甲二甲酸酐；b）2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸酐进行氨解反应得到2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸单酰胺；c）2,3,4,5‑四氟邻苯二甲酸单酰胺进行Hofmann降解，得6‑氨基‑2,3,4,5‑四氟苯甲酸；d）6‑氨基‑2,3,4,5‑四氟苯甲酸进行Schiemann反应经重氮化氟化得到目标产物2,3,4,5,6‑五氟苯甲酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞军，温兴锋，孙建仁，高然，吴述刚，李杰，
申请(专利权)人：浙江华基生物技术有限公司， 郑州大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33