一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法技术

一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在液相色谱仪的预柱和气相色谱柱之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置，包括两个三通接头，和连接于所述两个三通接头之间的两位切换阀；所述溶剂排空装置连接于液相色谱仪的保留预柱和气相色谱分离柱之间，通过保留预柱和气相色谱分离柱的隔离，几乎没有溶剂进入气相色谱分离柱和检测器，避免了大量液相色谱流动相对气相色谱检测器（尤其是MS真空系统）造成的影响，对转入液相色谱流动相的体积没有限制，而且可以避免高沸点成分进入分析柱,降低柱上进样方式对色谱柱系统的污染，并加快保留预柱的净化过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于色谱检测

技术介绍
液相色谱-气相色谱联用技术是一项新型的多维色谱技术，它兼具有液相色谱(LG)的高选择性和气相色谱(GC)的高效率及高灵敏度，对复杂的有机试样有较强的处理、富集、分离和检测能力，对环境监测、农药检测、食品检测、天然产物、石油化工和生物医学等复杂的有机混合物以及具有复杂背景的样品的分析具有重要的意义。在复杂体系研究中，常用LC把混合物预分离成多个馏分，对于有兴趣的目标馏分，采用GC/MS或选择性检测器进一步分析。这种传统的离线方式，不但繁冗复杂，并容易造成样品的污染和损失，主要用于分离鉴定研究，很少用于常规定量分析，尤其是痕量成分分析。LC-GC在线联用灵敏度高，重复性好，污染少，自动化，效率及效果显著优于传统离线模式。因此，LC-GC联用技术对复杂体系的分析研究具有重要作用。但是，在LC-GC联用中，通常转入GC的溶剂量为200-1000微升，远远超过GC可以承受的进样体积，一般采用溶剂放空方法将多余的溶剂排空。常用的溶剂排空方式为通过三通接头将溶剂排到大气中，但这种技术仍会有少量溶剂进入分析柱及检测器，特别是对于质谱检测器，因为其真空作用，会有大量溶剂被吸入分析柱和质谱系统，从而污染离子源并引起质谱真空度下降，严重时会引起质谱仪报警甚至关机。因此，如何完全除去溶剂，并将待测组分引入GC，目前还没有完善的溶剂排空技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，以达到将LC流动相溶剂全部排空，几乎没有溶剂进入GC检测器，有效保护气相色谱检测器免受溶剂的影响的目的，该技术方法尤其适用于LC和GC/MS在线联用中的溶剂蒸发。本专利技术是通过以下技术方案实现的:，为在气相色谱仪的保留预柱和气相色谱分离柱之间连接一溶剂排空装置。所述溶剂排空装置，包括两个三通接头和连接于所述两个三通接头之间的两位切换阀。所述三通接头，其中一个三通接头直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱和所述两位切换阀的接头I，侧端内设一阻尼管；另一个三通接头直通的两端分别连接于气相色谱分离柱和所述两位切换阀上与前述接头I相邻的另一接头II，侧端内设一阻尼管；三通接头的作用是，提供低流量的分流以减小毛细柱与切换阀连接的死体积，并且使毛细柱与切换阀相连更为简便。所述两位切换阀上与接头I相邻的另一接头III与气相色谱的蒸汽出口连接，用于排放载气和液相色谱流动相；所述两位切换阀上与接头II相邻的另一接头IV与气相色谱辅助载气通道连接，用于给气相色谱分离柱提供辅助载气。所述三通接头的材质为玻璃、石英或金属等。所述两位切换阀为两位六通阀、两位八通阀或更多通道的两位切换阀。所述，包括以下操作流程:(I)当液相色谱馏分进入气相色谱的去活预柱时，两位切换阀打开，气相色谱保留预柱和气相色谱分离柱完全断开，气相色谱载气与液相色谱流动相全部经过切换阀从蒸汽出口蒸发排出，而液相色谱馏分中的待测组分因为溶剂效应被保留在保留预柱内；同时，辅助载气经过两位切换阀给气相色谱分离柱提供辅助载气；(2)待保留预柱内的液相色谱流动相完全蒸发后，所述两位切换阀关闭，保留预柱和气相色谱分离柱连接，炉温箱开始程序升温，来自液相色谱馏分中的待测组分通过所述两位切换阀转入气相色谱分离柱进行分离；(3)待所述待测组分完全转移到气相色谱分离柱之后，所述两位切换阀再次打开，保留预柱和气相色谱分离柱再次完全断开，避免了保留预柱内高沸点成分进入气相色谱分离柱，并加快保留预柱的净化过程。本专利技术的技术效果及优点在于:应用本专利技术的溶剂排空装置，通过气相色谱保留预柱和气相色谱分离柱的隔离，几乎没有液相色谱流动相进入气相色谱分离柱和检测器，避免了大量液相色谱流动相对气相色谱及检测器(尤其是质谱的真空系统)造成的影响，对转入气相色谱的液相色谱流动相的体积没有限制，而且可以避免高沸点成分进入气相色谱分离柱，降低柱上进样方式对色谱柱系统的污染，并加快保留预柱的净化过程。附图说明图1 一种液相色谱-气相色谱在线联用的气相色谱仪的进样和检测系统示意2 —种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空装置示意3脂肪酸甲酯标样的LC-GC/MS色谱图附图标记:I柱上进样口；2载气；3去活预柱；4保留预柱；5三通接头；6阻尼管；7两位切换阀；8三通接头；9阻尼管；10气相色谱分离柱；11质谱检测器；12蒸汽出口； 13辅助载气；14接头III ;15接头I ;16接头II ;17接头IV。具体实施例方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。而且，除非另有说明，本领域技术人员对其
技术实现思路
的改变或调整，在无实质变更
技术实现思路
的情况下，当亦视为本专利技术可实施的范畴。，为在气相色谱仪的保留预柱4和气相色谱分离柱10之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置，如图2所示，包括两个三通接头5、8和连接于所述两个三通接头5、8之间的两位切换阀7。其中一个三通接头5直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱4和所述两位切换阀7的接头I 15，侧端内设一阻尼管6 ;另一个三通接头8直通的两端分别连接于气相色谱分离柱10和所述两位切换阀7上与前述接头I 15相邻的另一接头II 16，侧端内设一阻尼管9。所述两位切换阀7上与接头I 15相邻的另一接头III14与气相色谱的蒸汽出口 12连接；所述两位切换阀7上与接头II 16相邻的另一接头IV 17与气相色谱辅助载气13通道连接。所述两位切换阀7为两位六通阀，也可以为两位八通阀或更多通道的两位切换阀。所述气相色谱仪的进样和检测系统，如图1所示，依次包括柱上进样口 1、载气2、去活预柱3 (去活石英毛细管，内径0.25-0.53mm,长度5_15m)、保留预柱4 (为一段GC分析柱，长度3-5m)、溶剂排空装置(如图2所示)、气相色谱分离柱10 (通用GC/MS色谱柱)和质谱检测器11，连接与溶剂排空装置的蒸汽出口 12和辅助载气13。将所述液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法运用于脂肪酸甲酯标样的LC-GC/MS在线分析，其具体操作流程如下:(I)脂肪酸甲酯标样的配制:己酸甲酯到十四酸甲酯各取5mg置于50mL容量瓶中，十六酸甲酯5mg、十八酸甲酯4.5mg、二十酸甲酯5mg、二十二酸甲酯5.3mg也置于50mL容量瓶中，用正己烷定容摇匀配制成标样储备液(己酸甲酯到十四酸甲酯、十六酸甲酯、二十酸甲酯的浓度为0.lmg/mL,十八酸甲酯浓度为0.09mg/mL, 二十二酸甲酯浓度为0.106mg/mL)。移液枪准确移取ImL标样储备液于试剂瓶中，加9mL正己烷，摇匀，配制成标样待用；(2)液相色谱馏分采用自动进样方式，进样量为20 μ L，流动相为乙醚和戊烷，梯度洗脱，乙醚由初始的5% (体积百分比)经过5分钟线性升为95%，保持45分钟，紫外检测器检测到目标馏分后，LC馏分切割阀转动，馏分进入气相色谱的去活预柱3和保留预柱4 ；(3)此时，GC的柱上进样口 I和炉温箱温度分别为40°C和42°C，两位六通阀7打开，辅助载气13经过两位六通阀7给气相色谱分离柱10提供辅助载气13，载气2和液相色谱流动相全部经过所述两位六通阀从蒸汽出口 12蒸发排出，两路载气均设为恒流模式，流量设为2mL/min，气本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱?气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在气相色谱仪的保留预柱（4）和气相色谱分离柱（10）之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置包括两个三通接头（5、8）和连接于所述两个三通接头（5、8）之间的两位切换阀（7）。

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，为在气相色谱仪的保留预柱(4)和气相色谱分离柱(10)之间连接一溶剂排空装置；所述溶剂排空装置包括两个三通接头(5、8)和连接于所述两个三通接头(5、8)之间的两位切换阀(7)。2.按权利要求1所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，其中一个三通接头(5)直通的两端分别连接于气相色谱的保留预柱(4)和所述两位切换阀(7)的接头I (15)，侧端内设一阻尼管(6);另一个三通接头(8)直通的两端分别连接于气相色谱分离柱(10)和所述两位切换阀(7)上与前述接头I (15)相邻的另一接头II(16)，侧端内设一阻尼管(9)。3.按权利要求2所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，所述两位切换阀(7)上与接头I (15)相邻的另一接头111(14)与气相色谱的蒸汽出口(12)连接；所述两位切换阀(7)上与接头II (16)相邻的另一接头IV (17)与气相色谱辅助载气(13)通道连接。4.按权利要求1-3任一所述一种液相色谱-气相色谱在线联用接口的溶剂排空方法，其特征在于，所述两位切换阀...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘百战，郭亚勤，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：