【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种化工合成方法,尤其涉及。
技术介绍
油酸山梨坦(也称失水山梨醇单油酸酯或司盘80)是ー种重要的非离子表面活性齐U,常用作w/o型乳化剤。由于其优异的乳化、分散和润湿等表面活性,且无毒、无刺激、低挥发、临界胶束浓度较高和胶束自由能较低等特点,在石油、食品、化妆品和医药等行业应用广泛。关于油酸山梨坦的制备中,传统的一步碱催化法是将山梨醇和油酸在碱性催化剂存在下,于190°C _260°C同时进行醚化和酯化。如专利CN102260228A公开了ー步法合成油酸山梨坦的生产エ艺,它是将山梨醇和油酸在高效复合催化剂存在下,在190-240°C,同时进行醚化和酯化反应5-8h。该法虽然简单,但由于酯化和醚化反应同时进行,往往出现酯化反应进行的较好,而醚化成环不足,使得油酸山梨坦分子中的内醚化程度低,直链的山梨醇酯的含量较大,最終的结果是产品的内部规整性差,外观的表现是流动性差,混浊,固化等。同吋,山梨醇在较高的温度、较长的反应时间作用下,会进ー步的脱水,多种反应在同一反应温度下进行,导致反应产物色泽深、透明度差,副产物多,质量不稳定,更有甚者焦化严重,使其应 ...
【技术保护点】
一种药用辅料油酸山梨坦的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:(1)在反应器中加入固体山梨醇粉末,搅拌,升温至80℃?105℃,使其熔融,然后加入酸性催化剂,搅拌,在真空条件下于90℃?110℃脱水,反应完成后,中和剩余的酸性催化剂,过滤,再经脱色,过滤,浓缩,干燥,得到1,4?失水山梨醇;(2)在反应器中加入油酸、上述制备得到的1,4?失水山梨醇和碱性催化剂,所述1,4?失水山梨醇和油酸的质量比为1:2.06?2.41,通氮除氧,然后搅拌升温,于190℃?210℃进行酯化反应,反应完成后,降温,脱色,过滤,得到油酸山梨坦。
【技术特征摘要】
1.一种药用辅料油酸山梨坦的制备方法,其特征在于,它包括以下步骤: (1)在反应器中加入固体山梨醇粉末,搅拌,升温至80°C-105°C,使其熔融,然后加入酸性催化剂,搅拌,在真空条件下于90°C -110°C脱水,反应完成后,中和剰余的酸性催化齐U,过滤,再经脱色,过滤,浓缩,干燥,得到1,4_失水山梨醇; (2)在反应器中加入油酸、上述制备得到的1,4-失水山梨醇和碱性催化剂,所述1,4-失水山梨醇和油酸的质量比为1:2.06-2.41,通氮除氧,然后搅拌升温,于190°C -210°C进行酯化反应,反应完成后,降温,脱色,过滤,得到油酸山梨坦。2.根据权利要 求所述的药用辅料油酸山梨坦的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中的酸性催化剂为磷酸、亚磷酸、对甲苯磺酸、5-35wt%的硫酸、或者是富含氢质子的固体酸,所述催化剂的用量为山梨醇质量的0.5wt%-3wt%。3.根据权利要求所述的药用辅料油酸山梨坦的制备方法,其特征在于:所述步骤(I)中...
【专利技术属性】
技术研发人员:李娟,胡平,张阳洋,
申请(专利权)人:湖北葛店人福药用辅料有限责任公司,
类型:发明
国别省市:
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