本发明专利技术提供了微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，分别以五水硝酸铋、二水钨酸钠、迭氮钠为Bi源、W源和N源，以水合肼为还原剂，以氯化铵为活化剂，其中五水硝酸铋和二水钨酸钠按照摩尔比Bi:W=2:1加入，迭氮钠的加入量按N与Bi的摩尔比为1~3确定，加入少量还原剂和活化剂，调节pH范围为7~12，混合搅拌，得到前驱液，将前驱液移入反应釜后用N2封釜，在N2气氛下微波反应180℃保温60min，待温度降至室温时取出反应釜，收集沉淀物，清洗干燥即可。本发明专利技术方法反应温度低，时间短，且制备出来的粉体反应活性高，在可见光照射下对有机染料罗丹明B有较高的降解效果，是一种可见光光催化活性很高的钨酸盐材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及。
技术介绍
催化反应就是利用自然界存在的最为丰富的能源——太阳光能进行物质转化的一种方式，是光和物质之间相互作用的多种方式之一。在光照下光催化剂将光能转化成化学反应所需要的能量，来产生催化作用，使周围的氧气和水分子激发成极具氧化力的自由负离子。光催化以其室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能，而成为一种理想的环境污染治理技术和洁净能源生产技术。用光催化技术可将有机污染物氧化分解成无机物，反应体系在光催化下将吸收的光能转化为化学能，使许多通常情况下难以实现的反应在比较温和的条件下能够顺利进行。光催化技术具有两个最显著的特征第一，光催化是低温深度反应技术。光催化氧化可在室温下将水、空气和土壤中有机污染物完全氧化成无毒的二氧化碳和水等无害产物。而传统的高温焚烧技术则需要在极高的温度下才可将污染物摧毁，即使用常规的催化氧化方法亦需要几百度的高温。目前广泛采用的活性炭吸附法只是将污染源转移，并没有使污染物分解，此外吸附剂的吸附饱和通常不可避免地带来净化效率显著下降、吸附剂需后处理、二次污染等问题。第二，光催化可利用太阳光作为光源来活化光催化剂，驱动氧化-还原反应，达到净化目的。在众多半导体光催化剂中，纳米TiO2由于具有稳定性好，对人体无毒、高效、成本低、废水处理、空气净化及杀菌、自清洁表面等方面的广泛应用而成为最具潜力的光催化齐U。但是，由于TiO2禁带宽度较大，只能吸收波长小于387nm以下的紫外光，太阳光利用率很低。因此，开发研究新型可见光响应半导体光催化剂具有深远意义。钨酸盐材料具有优越的光学、电学、磁学性质，在激光施主材料、光学纤维、发光材料、磁材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。因此研究控制合成纳米级钨酸盐材料，探索钨酸盐性质与其尺寸形貌的依赖特性，开发钨酸盐新的应用领域，成为材料研究的热点方向之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其反应温度低，反应时间短，且制备的钨酸盐材料有良好的可见光响应，在可见光照射下对有机污染物罗丹明B具有很好的降解脱色效果，能够达到在短时间内治理污染的目的。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案，包括以下步骤步骤1:称取Bi (NO3) 3 * 5H20、Na2WO4 · 2H20和NaN3放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，得到混合液，其中Bi (NO3) 3 · 5H20浓度为O. lmol/L, Na2WO4 · 2H20浓度为O. 05mol/L,NaN3的加入量为Rn = Γ3, Rn为NaN3中的N原子与Bi原子的摩尔比；步骤2 :将步骤I所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH4Cl,并逐滴滴加还原剂N2H4 ·Η20，以N2H4 ·Η20调节pH范围为7 12，并且控制NH4Cl和N2H4 ·Η20按照与NaN3的摩尔比为1:1:3的量加入，再于室温下搅拌混合均匀，得到微波水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液放入反应釜中，用N2封釜，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在N2气氛进行下微波反应，设定微波反应功率30(T500w，180°C下保温60min后停止反应；步骤4 :待微波水热反应仪中温度降至室温，压力降为O时，取出反应釜，将反应釜中的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，恒温干燥得到具有可见光光催化活性钨酸盐粉体。本专利技术进一步的改进在于设定微波反应功率为300w。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤3中的反应釜为具有聚四氟乙烯内衬的反应釜。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤4中去离子水和无水乙醇洗涤次数为各3次。本专利技术进一步的改进在于步骤4中恒温干燥为在70°C下恒温干燥12小时。本专利技术进一步的改进在于Rn=2。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果本专利技术以目前热点研究的开发钨酸盐的新应用领域为方向，针对太阳能利用中高效光催化材料的制备问题，采用新的微波加热技术，提供一种用微波水热法制备具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，其反应温度低，反应时间短，且制备的钨酸盐材料有良好的可见光响应，能够达到在短时间内治理污染的目的。本专利技术开发研究的新型具有可见光光催化活性钨酸盐材料，利用我国丰富的钨资源优势，推动太阳能利用领域的发展，具有一定的经济价值和社会价值。附图说明图1是本专利技术实施例2制备的钨酸盐的XRD图，以XRD测定粉体的物相组成结构，从图1中可以看出，所制备的钨酸盐材料具有钨铋矿结构；图2是本专利技术实施例2制备的钨酸盐的SEM图，以SEM测定粉体的微观形貌，从图2中可以看出，所制备的钨酸盐材料形貌为无规则的絮状结构；图3是本专利技术实施例2制备的钨酸盐作为光催化剂及未加催化剂时罗丹明B溶液的降解率图，其中光源为氙灯350W，罗丹明B溶液浓度为5mg/L，每50ml罗丹明B溶液加入O. 05g实施例2制备的钨酸盐催化剂。以罗丹明B溶液为目标降解物测定粉体的可见光光催化活性，从图3中可以看出，加入所制备的钨酸盐材料作为催化剂的试样在可见光照射下短时间内对罗丹明B基本完全降解，且伴有悬浮液颜色由粉色变为无色的实验现象，而未加催化剂的试样在可见光照射SOmins后对罗丹明B的降解仅不到10%，说明本专利技术采用微波水热法制备的钨酸盐材料具有很高的可见光光催化活性。图4小图为(实施例2制 备的钨酸盐)光催化剂对(上述)罗丹明溶液B的降解曲线图。具体实施例方式实施例1步骤1:称取Bi (NO3) 3 · 5H20、Na2TO4 · 2H20和NaN3放入烧杯中，向烧杯中加入60ml去离子水，得到混合液，其中Bi (NO3)3 ·5Η20浓度为O.1moI/L7Na2WO4 ·2Η20浓度为O. 05mol/L, NaN3的加入量为Rn=I，Rn为NaN3中的N原子与Bi原子的摩尔比；步骤2 :将步骤I所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH4Cl,并逐滴滴加还原剂N2H4 ·Η20，以此调节ρΗ=7，并且控制NH4Cl和N2H4 ·Η20按照与NaN3的摩尔比为1: 1:3的量加入，再于室温下搅拌一小时，使其充分混合均匀，得到微波水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，用N2封釜，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在N2气氛下进行微波反应，设定微波反应功率400w，1800C下保温60mins后停止反应；步骤4 :待微波水热反应仪中温度降至室温，压力降为O时，取出反应釜，将反应釜中的沉淀物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后，在70°C下恒温干燥12小时，得到具有可见光光催化活性钨酸盐粉体。实施例2步骤1:称取Bi (NO3) 3 · 5H20、Na2TO4 · 2H20和NaN3放入烧杯中，向烧杯中加入60ml去离子水，得到混合液，其中Bi (NO3)3 ·5Η20浓度为O.1moI/L7Na2WO4 ·2Η20浓度为O. 05mol/L, NaN3的加入量为Rn=2，Rn为NaN3中的N原子与Bi原子的摩尔比；步骤2 :将步骤I所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH4Cl,并逐滴滴加还原剂N2H4 ·Η20，以此调 节ρΗ=10，并且控制NH4Cl和N2H4 ·Η20按照与NaN3的摩尔比为1: 1:3的量加入，再于室温下搅拌一小时，使其充本文档来自技高网...
【技术保护点】
微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：称取Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O和NaN3放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，得到混合液，其中Bi(NO3)3·5H2O浓度为0.1mol/L，Na2WO4·2H2O浓度为0.05mol/L，NaN3的加入量为RN=1~3，RN为NaN3中的N原子与Bi原子的摩尔比；步骤2：将步骤1所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH4Cl，并逐滴滴加还原剂N2H4·H2O，以N2H4·H2O调节pH范围为7~12，并且控制NH4Cl和N2H4·H2O按照与NaN3的摩尔比为1:1:3的量加入，再于室温下搅拌混合均匀，得到微波水热反应的前驱液;步骤3：将步骤2所得的前驱液放入反应釜中，用N2封釜，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在N2气氛进行下微波反应，设定微波反应功率300~500w，180℃下保温60min后停止反应;步骤4：待微波水热反应仪中温度降至室温，压力降为0时，取出反应釜，将反应釜中的沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤后，恒温干燥得到具有可见光光催化活性钨酸盐粉体。
【技术特征摘要】
1.微波水热法制备一种具有可见光光催化活性钨酸盐的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤1:称取Bi (NO3)3 ·5Η20,Na2WO4 ·2Η20和NaN3放入烧杯中，向烧杯中加入去离子水，得到混合液，其中 Bi (NO3) 3 · 5Η20 浓度为 0. lmol/L, Na2WO4 · 2H20 浓度为 0. 05mol/L, NaN3 的加入量为Rn=1 3, Rn为NaN3中的N原子与Bi原子的摩尔比； 步骤2 :将步骤I所得的混合液磁力搅拌后，向其中加入活化剂NH4Cl,并逐滴滴加还原剂N2H4 · H2O,以N2H4 · H2O调节pH范围为7 12，并且控制NH4Cl和N2H4 · H2O按照与NaN3的摩尔比为1:1:3的量加入，再于室温下搅拌混合均匀，得到微波水热反应的前驱液； 步骤3 :将步骤2所得的前驱液放入反应釜中，用N2封釜，再将反应釜放入微波水热反应仪中，在N2气氛进行下微波反应，设定微波反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，黄靖，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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