一种叔丁基锂溶液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种叔丁基锂溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，将钠-锂合金放置于惰性溶剂中，加热搅拌使所述的钠-锂合金分散，冷却后除去所述惰性溶剂，得到钠-锂合金分散体；(2)在惰性气体保护下，向步骤(1)得到的钠-锂合金分散体中加入戊烷，在30～38℃温度时搅拌条件下，滴加氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液进行反应，反应完全后经处理得到所述的叔丁基锂溶液。该制备方法通过向氯代叔丁烷中加入催化量的氯代正丁烷，使制备叔丁基锂的反应能够顺利的引发和进行，实现了叔丁基锂的工业化规模的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于基础化工领域，具体涉及。
技术介绍
有机锂化合物是一类重要的有机金属化合物，早在1929年就由K. Ziegler采用有机卤化物与金属锂反应制备得到，并随后将其应用于有机合成中。目前，有机锂化合物作为一种重要的合成试剂，在基础理论研究和工业合成中起着重要的作用。有机锂化合物的化学性质类似烷基卤化镁，但更活泼，可与金属卤化物、含羰基物质、卤代烃和含有活泼氢的化合物反应。常用的有机锂化合物包括丁基锂和苯基锂，其中， 丁基锂主要用于拔除有机化合物中的活泼氢。丁基锂又包括正丁基锂和叔丁基锂，同正丁基锂相比，叔丁基的碱性更强，可以拔去很多氢碳酸的氢，包括醚的α位氢苯，因此可以应用于很多正丁基锂不适用的范围。有机锂化合物一般通过制备锂或锂钠合金在惰性有机液体中的分散体，然后添加适宜的烷基卤而制得的，使用时一般以溶液状态使用。通常，叔丁基锂通过采用氯代叔丁烷与2当量的锂金属反应而得到，化学反应式如下C4H9Cl+2Li — C4H9Li+LiCl目前，正丁基锂在工业上已经能够大规模的制备，而叔丁基锂由于过于活泼，且原料相对更稳定，只能在实验室中以小规模制备，当放大到工业规模的时候，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种叔丁基锂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，将钠?锂合金放置于惰性溶剂中，加热搅拌使所述的钠?锂合金分散，冷却后除去所述惰性溶剂，得到钠?锂合金分散体；(2)在惰性气体保护下，向步骤(1)得到的钠?锂合金分散体中加入戊烷，在30～38℃温度时搅拌条件下，滴加氯代正丁烷?氯代叔丁烷混合液进行反应，反应完全后经处理得到所述的叔丁基锂溶液；所述的钠?锂合金中钠的质量分数为2％～6％；所述的氯代正丁烷?氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数为0.5～3％。

【技术特征摘要】
1.一种叔丁基锂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)在惰性气体保护下，将钠-锂合金放置于惰性溶剂中，加热搅拌使所述的钠-锂合金分散，冷却后除去所述惰性溶剂，得到钠-锂合金分散体；(2)在惰性气体保护下，向步骤(I)得到的钠-锂合金分散体中加入戊烷，在30 38°C 温度时搅拌条件下，滴加氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液进行反应，反应完全后经处理得到所述的叔丁基锂溶液；所述的钠-锂合金中钠的质量分数为2% 6% ;所述的氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液中氯代正丁烷的质量分数为O. 5 3%。2.根据权利要求1所述的叔丁基锂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(I)中，所述的惰性溶剂为白油。3.根据权利要求1所述的叔丁基锂溶液的制备方法，其特征在于，步骤⑴和步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：李典正，张江林，何光明，
申请(专利权)人：上虞华伦化工有限公司，
类型：发明
国别省市：