本发明专利技术公开了一种多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂及其制备方法，属于农药生产技术领域。以多杀菌素和毒死蜱为活性物质，即芯材，以生物可降解材料聚乳酸为成球材料，即壁材；二者均先溶解于可回收的挥发性有机溶剂中，经改良乳化-溶剂挥发/萃取法制备成多杀菌素和毒死蜱复配微球，进而辅以润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水制备出性能稳定的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂。本发明专利技术的复配微球悬浮剂中多杀菌素和毒死蜱的配比经农药室内毒力测定具有明显的增效作用，且被聚乳酸所包裹，具有安全、低毒、高效、持效期长和稳定性好等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药生产
，具体涉及。
技术介绍
农药复配制剂的研究对于延长新农药品种的使用寿命、缓解靶标生物的抗性、扩大防治谱、降低防治成本、提高药效和环境安全性等方面具有重要的意义。因此，世界各国对农药混剂的研究都极为重视。如1975 1976年间，北美市场上出售的5 000余种农药制剂中，混剂约为I 000种；截止到1999年底，在我国农业部农药检定所临时登记的混剂品种约为2 232个(次)，所占比例为52.7%。研制混剂的目的主要是增效、扩谱、兼治。微囊(microcapsules)系利用天然或合成的高分子材料(通称壁材)，将固体或液体药物(通称芯材)包裹成直径I 5000 μπι (通常为5 250 μ m)的微小胶囊。 如果芯材溶解或均匀分散在高分子材料基质中，形成骨架型微小球状实体则称为微球 (Microspheres)。微球作为一种药物剂型,具有与微囊相似的优点，同样具有缓释功能，我们统称其制备过程为药物微囊化。与常规农药相比微囊化剂型具有以下优点，提高农药稳定性。减少制剂中的有机溶剂用量进而保护生态环境，引入控释和缓释技术，延长农药持效期以减少施药次数，通过将药物制成微囊或微球，使液体药物固体化，方便贮存和运输。乳化-溶剂挥发法是医药等领域常用的药物微囊化方法，主要通过将含有壁材与芯材的混合液以微小液滴状态分散到介质中，随后从乳状液中除去挥发性溶剂以使药物微囊化。而目前国内主要使用界面聚合法、原位聚合法、复凝聚法等方法使农药微囊化的。但随着生物农药等易光解农药大量涌现，对药物微囊化反应条件的要求越来越苛刻。相较于其它的药物微囊化技术，乳化-溶剂挥发法对于水溶性农药微胶囊的制备有挥发性溶剂可回收，无需剧烈加热和冷却，不必调节PH，也无需特殊的反应试剂等优点。改良溶剂挥发/ 萃取法是在溶剂挥发法的基础上通过改变内相或外相溶剂，加快萃取速度，促进微球快速形成的一种制备方法，目前并无在农药微球制备中运用本方法的报道。多杀菌素(spinosad)和毒死蝶(chlorpyrifos)是两种不同作用机理的杀虫剂。 多杀菌素是一种广谱生物农药，其主要活性成份为Spinosyn A和Spinosyn D, 二者混合比例约为85:15.多杀菌素对有害昆虫具有快速触杀及摄食毒性，能有效控制鳞翅目、双翅目和缨翅目的害虫，同时对鞘翅目、直翅目、膜翅目、等翅目、蚤目、革翅目和啮虫目的某些特定种类害虫也有一定的毒杀作用。毒死蜱，属有机磷农药，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，能较好地防治多种作物的地上和地下害虫，多杀菌素毒死蜱复配能明显提高对小菜蛾等鳞翅目害虫的生物活性，延长药剂的使用寿命，降低用药成本，延缓抗药性发展速率，是一 种较好的复配组合。但是由于二者在田间施用，受光照影响大，以致叶面防治持效期短。为了使该混配组合在使用时保持良好的稳定性和持效性，充分发挥药效。我们进行该复配农药的微囊化研究，并考察其光学稳定性。农药悬浮剂(suspension concentrate SC)为水不溶固体农药或不相混溶液体农药在水或油中的分散体。而通常的农药混悬剂是指以水为分散介质的农药剂型，其优点是可以与水以任意比均匀混合分散，而且不受水质和水温的影响，不易污染环境，可直接或用自来水、河水或井水稀释后用于作物叶面喷雾的理想剂型，能在靶标上达到较大的均匀覆盖面积，在作物叶面上也有较高的勃着性以及展开性，使用方便。而对于杀虫剂来说悬浮剂的效果基本和乳油相近，对于某种除草剂用于防除同种作物的杂草时，悬浮剂的药效和持效期都比可湿性粉剂好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对以往多杀菌素或毒死蜱单剂所存在见光易分解，稳定性差、对环境污染较大、持效期短、防治成本较高等不足，提供，其防治谱广、药效高、稳定性强、对环境污染小、持效期长、防治成本较低，符合无公害农业生产要求。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，以一定质量按比例混配好的多杀菌素和毒死蜱为活性物质，即芯材，以生物可降解材料聚乳酸为成球材料，即壁材；二者均先溶解于可回收的挥发性有机溶剂中，经改良乳化-溶剂挥发/萃取法制备成多杀菌素和毒死蜱复配微球，进而辅以润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水制备出性能稳定的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂。芯材中多杀菌素和毒死蜱的质量比为I 80:80 1，多杀菌素和毒死蜱在复配微球中的质量百分含量为I 25%。所述的有机溶剂为二氯甲烷，三氯甲烷中的一种或两种任意比例的混合物。所述的润湿分散剂为M0RWET-EFW(烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂)、TERWET-1004 (磺酸盐类阴离子表面活性剂)中的一种或两种的混合物。所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶中的一种或两种的混合物。所述的防冻剂为乙二醇、丙三醇中的一种或两种混合物。所述的消泡剂为有机硅消泡剂。一种制备如上所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂的方法包括以下步骤(1)多杀菌素和毒死蜱的组配通过室内活性测定，多杀菌素和毒死蜱按质量比为I 80:80 I复配,使两者的毒效比在1. 25以上,称量,混合,备用；(2)含药油相混悬液的配制将步骤(I)的组配混合物与聚乳酸按质量比为1:1 5混合、加入可回收的挥发性有机溶剂于冰水浴中溶解(注溶解前后要称重，以补足损失的有机溶剂)，配制成浓度为1. O 2. O g/L的含药油相混悬液；(3)初乳液的制备高速匀浆器均匀分散下，将步骤(2)的含药油相混悬液注射进0/ W相体积比为1:10 20的质量浓度为1. O 2. O g/L的阿拉伯胶水溶 液中，制备出0/W 初乳液；乳化条件为温度为20 35°C，分散速度为2800 4500 rpm，乳化时间为O. 4 O.8min ；(4)微球的制备磁力搅拌下，将步骤(3)的初乳液迅速倾入置于磁力搅拌器上的含有 500 1000 mL水的大烧杯中，保持反应温度30 35°C，避光条件下以400 800 rpm搅拌直至无有机溶剂味，收集固形物并以40 50°C烘干，即得多杀菌素和毒死蜱复配微球；(5)微球悬浮剂的制备称取多杀菌素和毒死蜱复配微球、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水，搅拌均匀制备质量分数为2. 5 7. 5%的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂。本专利技术的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂适用于防治各种鳞翅目、缨翅目以及鞘翅目害虫，如小菜蛾、甜菜夜蛾、蓟马、飞虱、粉虱、蚜虫、苹果蠢蛾等。本专利技术的有益效果在于(I)经试验结果明确，多杀菌素和毒死蜱复配制剂的混配毒效比可达1. 25以上，与两单剂比较具有明显的增效作用首先，复配产品对小菜蛾等鳞翅目害虫的杀虫活性明显增强；其次，复配产品对抗性害虫的防治效果突出，特别是对于近几年已对大多数农药产生抗药性的甜菜夜蛾和小菜蛾，该产品仍能有80%以上的防治效果；最后，复配产品杀虫谱较单剂更广，可降低施药次数，从而控制用药成本。(2)针对乳油、粉剂等常规农药剂型所存在的一些不足之处，本专利技术将多杀菌素和毒死蜱通过复配技术和药物微囊化技术，制备成微球悬浮制剂；该产品以生物可降解材料聚乳酸为成球材料，将两种农药成分包裹其中，不仅可降低农药产品的接触毒性，而且还大大提高有效成分的光学稳定性，延缓自然光照对其降解(见图1);由于两种成分经微本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于：以多杀菌素和毒死蜱为活性物质，即芯材，以生物可降解材料聚乳酸为成球材料，即壁材；二者均先溶解于可回收的挥发性有机溶剂中，经改良乳化?溶剂挥发/萃取法制备成多杀菌素和毒死蜱复配微球，进而辅以润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水制备出性能稳定的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂。
【技术特征摘要】
1.一种多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于以多杀菌素和毒死蜱为活性物质，即芯材，以生物可降解材料聚乳酸为成球材料，即壁材；二者均先溶解于可回收的挥发性有机溶剂中，经改良乳化-溶剂挥发/萃取法制备成多杀菌素和毒死蜱复配微球，进而辅以润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水制备出性能稳定的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂。2.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于芯材中多杀菌素和毒死蜱的质量比为I 80:80 I，多杀菌素和毒死蜱在复配微球中的质量百分含量为I 25%。3.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于所述的有机溶剂为二氯甲烧，三氯甲烷中的一种或两种任意比例的混合物。4.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于所述的润湿分散剂为烷基萘磺酸盐-阴离子润湿剂M0RWET-EFW、磺酸盐类阴离子表面活性剂TERffET-1004中的一种或两种的混合物。5.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于所述的增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶中的一种或两种的混合物。6.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于所述的防冻剂为乙二醇、丙三醇中的一种或两种混合物。7.根据权利要求1所述的多杀菌素和毒死蜱复配微球悬浮剂，其特征在于所述的消泡剂为有机硅消...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴刚，刘德坤，张少飞，杨石有，张翠，
申请(专利权)人：福建农林大学，
类型：发明
国别省市：
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