本发明专利技术提供了一种以沥青为原料，采用一步法连续制备活性炭的方法。本方法将物理活化和化学活化耦合，以KOH为化学活化剂，水蒸汽为助活化剂，氟化锂或溴化锂为催化剂。本方法操作简单、成本较低、原材料容易获取。通过本方法获得的活性炭具有较高的比表面积、较高的介孔率微观结构、优良的电化学性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于一种制备活性炭的方法。具体指一种应用于超级电容器电极材料的活性炭的制备方法，特别是涉及以浙青为原料，利用催化剂采用一步连续法得到高电化性能的活性炭。
技术介绍
超级电容器是一种介于普通电容器与电池之间的绿色新型储能元件，兼功率密度大和能量密度高的优点，并且充电速度快，循环寿命长，对环境无污染，被广泛应用于各种电子产品的备用电源及混合动力汽车的辅助电源。开发出性能优异的超级电容器，从材料角度来讲，关键是适合超级电容器应用的，同时具有较高比容量的电极材料的研制。近年来，炭材料因其来源丰富、成本低廉、有发达的孔结构和较大的比表面积及具有良好的充放电稳定性，已经作为超级电容器的首选。而且，多孔碳材料是目前唯一已经工业化的电极材料。在多孔碳材料中，石墨碳因其良好的晶体构架，高的导电性能，好的热稳定性和低温下的高抗氧化能力而相比无定形碳更适合用作电极。在用于电极的石墨碳中，介孔相比微孔对电容器的电容量贡献较大。而中间相浙青，正是制备较大介孔率的多孔石墨碳的最佳前驱体。浙青基活性炭的制备普遍可以划分为这样三个阶段中间态化、碳化和化学活化过程。浙青或重质焦油首先经过高温活化得到中间相浙青。中间相浙青再经化学法或物理法进行活化处理，最终得到浙青基活性炭。活化过程中，首先除去非组织碳中间物，然后是处于石墨微晶活性位的碳与活化剂反应，最后石墨微晶经过刻蚀、嵌补而获得理想的空间结构。中间态化是浙青能够进行中间相转化的阶段，是制备目标碳材料的基础。中间相浙青转化过程是制备高电化学性能活性炭的关键，控制和优化浙青的转化是中间相态浙青向活性炭转化的关键过程。该过程被大量应用，但存在流程长，中间步骤较多，周期较长的缺点。本专利技术克服以上缺点，采用一步连续法，通过使用催化剂，将中间相浙青与浙青基活性炭的制备在一个反应釜内同时完成，采用物理活化和化学活化耦合的方式，得到高电化性能的活性炭。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可应用于制作超级电容器电极材料的活性炭的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种以浙青为原料，在催化剂存在的条件下，通过一步连续法制备超级电容器用活性炭的方法。该方法在一个反应容器中进行，其步骤为在一个反应容器中加入浙青和催化剂，向其中通入适量水蒸气，蒸汽压力为O.2-0. 5MPa，控制反应温度为350-550°C，反应经过O. 5_10小时后，向反应容器中加入Κ0Η， 其与浙青的质量比为4:1-10: 1，控制反应温度为650-950°C，经过O. 5-10小时后，对生成的产物进行洗涤和干燥，最终获得成品活性炭。本专利技术提供的方法中，所述的催化剂可以是氟化锂或溴化锂。该催化剂在洗涤过程中可以除去。本专利技术的活性炭用于制作超级电容器的电极材料，具有高的比表面、介孔率微观结构和比电容。相比现有技术，本专利技术提供的方法有成本低，无中间步骤，流程短，效率高的优点。具体实施例方式现结合实施例，对本专利技术详细描述如下 实施例1 在连续反应容器中加入质量比为1:0. 05的浙青和氟化锂催化剂，向其中通入水蒸气，调节气压为O. 2MPa，以每分钟5°C的速率升温至350°C，在350°C维持10小时后，向反应容器中加入Κ0Η，其与浙青的质量比为4:1，以每分钟10°C的速率升温至650°C，反应经过10小时后，降温至室温，然后对生成的产物进行水洗至PH值为7，干燥后获得成品活性炭C-1。实施例2 在连续反应容器中加入质量比为1:0. 05的浙青和氟化锂催化剂，向其中通入水蒸气，调节气压为O. 35MPa，以每分钟5°C的速率升温至450°C，在450°C维持5小时后，向反应容器中加入Κ0Η，其与浙青的质量比为6:1，以每分钟10°C的速率升温至800°C，反应经过5小时后，降温至室温，然后对生成的产物进行水洗至PH值为7，干燥后获得成品活性炭C-2。实施例3 在连续反应容器中加入质量比为1:0. 05的浙青和溴化锂催化剂，向其中通入水蒸气，调节气压为O. 35MPa，以每分钟5°C的速率升温至500°C，在500°C维持2小时后，向反应容器中加入Κ0Η，其与浙青的质量比为10:1，以每分钟10°C的速率升温至900°C，反应经过2小时后，降温至室温，然后对生成的产物进行水洗至PH值为7，干燥后获得成品活性炭C-3。实施例4 在连续反应容器中加入质量比为1:0. 05的浙青和溴化锂催化剂，向其中通入水蒸气，调节气压为O. 5MPa，以每分钟5°C的速率升温至550°C，在550°C维持O. 5小时后，向反应容器中加入Κ0Η，其与浙青的质量比为10:1，以每分钟10°C的速率升温至950°C，反应经过O. 5小时后，降温至室温，然后对生成的产物进行水洗至PH值为7，干燥后获得成品活性炭C-4。实施例5 本实施例说明按本专利技术提供的方法制得的活性炭材料具有高比表面和较高的介孔率微观结构。活性炭材料的孔结构测试采用美国MICROMERITICS INSTRUMENT C0R0P0RATI0N的Autopore IV 9510型化学吸附仪测定，N2作为吸附质，分析池温度为_196°C。从表I数据可知，实施例1-4中，通过本专利技术提供的方法制备出的活性炭具有大于2000 m2/g的较高的比表面和相对较高的介孔率微观结构。实施例6 本实施例说明按本专利技术提供的方法制得的活性炭材料具有高比电容。将所得活性炭、导电炭黑和粘结剂以质量比80:15:5混合均匀，涂覆在铝箔上制得电极。以IM的MeEt3BF4为电解液，在充满氩气的手套箱内组装成纽扣式双电层电容器。测试仪器为LK2005A电化学工作站，对超级电容以100 mA/g的电流密度进行恒流充放电。电极材料的质量比电容C (F/g)按公式(I)进行计算 C=2 (JX A t) / (AVXm) (I) 式中J为放电电流，A ;At为放电电压变化AV时所用的放电时间，s ；AV为放电电压变化值，V ；m为单个电极中活性炭的用量，g。从表2可以看出，实施例1-4中，通过本专利技术提供的方法制备出的活性炭电极具有较高的比电容(大于100F/g)。 表I本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备活性炭的方法，其特征在于，该方法在一个反应容器中加入沥青和催化剂，向其中通入适量水蒸气，蒸汽压力为0.2?0.5MPa，控制反应温度为350?550℃，反应经过0.5?10小时，向反应容器中加入氢氧化钾，其与沥青的质量比为4:1?10:1，控制反应温度为650?950℃，反应经过0.5?10小时后，对生成的产物洗涤、干燥后获得成品活性炭。
【技术特征摘要】
1.一种制备活性炭的方法，其特征在于，该方法在一个反应容器中加入浙青和催化剂， 向其中通入适量水蒸气，蒸汽压力为O. 2-0. 5MPa，控制反应温度为350_550°C，反应经过O.5-10小时，向反应容器中加入氢氧化钾，其与浙青的质量比为4:1-10:1，控制反应温度为650-950°C，反应经过O. 5-10小时后，对生成的产物洗涤、...
【专利技术属性】
技术研发人员：王振凡，王涛，李春伟，金凤，迟徐，蒋红，
申请(专利权)人：吉林市道特化工科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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