本发明专利技术涉及一种表面负载聚二乙炔的高分子荧光微球及其制备方法，属于荧光传感材料技术领域。二乙炔单体囊泡溶液在紫外光照条件下进行聚合反应，得到聚二乙炔囊泡溶液；将表面氨基官能化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球分散于去离子水中后，再滴加到聚二乙炔囊泡溶液中，得到表面负载有聚二乙炔的蓝色微球，经四氢呋喃溶剂中处理后得到表面负载聚二乙炔的红色荧光微球，其最大发射波长为410～425nm。本发明专利技术提供的荧光微球结构稳定，表面形貌和分散性能良好，且制备工艺简单，操作方便，适合于工业化生产，产品可应用于生物检测、医学诊断等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高分子荧光微球及其制备方法，特别涉及一种表面负载有荧光发 射聚二乙炔共轭高分子荧光微球及其制备方法，属于荧光传感材料
技术介绍
有机共轭高分子具有优良的光电性能，已被开发用作多种重要的传感器材料，聚 二已炔(PDA)是一类典型的代表。聚二炔在很多外界环境的刺激，如温度、酸碱度、化学试 剂及应力作用等，会发生肉眼可见的明显的颜色变化，典型的颜色变化是蓝色变为红色。研 究表明，蓝色的聚二乙炔是无荧光性的，而红色的聚二乙炔具有荧光性能的。将聚二乙炔固定于某些基体表面，能顺利地得到一些功能化的基材。文献U Colloid Interface Sc1. 2011，305，29-34)报道了将二乙炔单体吸附于银纳米粒子表面， 继而诱导其聚合，得到了聚二乙炔-银荧光编码珠。该方法实验条件繁琐，须进行多重化学 反应，对PH的控制要求较高，工作量大，且得到的编码珠的表面形貌差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种制备工艺简单，产物结构 稳定、形貌良好的表面负载聚二乙炔的高分子突光微球及其制备方法。实现本专利技术目的的技术方案是提供一种表面负载聚二乙炔的高分子突光微球， 所述的微球为核-壳结构，核为表面氨基官能化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球，核的表面 吸附侧链含有羧基的聚二乙炔囊泡为壳层，其中，微球与聚二乙炔囊泡的质量比为5:1 15:1 ;所述突光微球呈单分散性,平均粒径为5 6um,最大发射波长为410 425nm。本专利技术技术方案还包括一种如上所述的表面负载聚二乙炔的高分子突光微球的 制备方法，步骤如下1、将二乙炔单体溶解于良溶剂中，再分散于水中，得到二乙炔单体囊泡溶液，在紫外光 照条件下进行聚合反应，得到聚二乙炔囊泡溶液；2、将表面氨基官能化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球分散于去离子水中，再滴加到聚二 乙炔囊泡溶液中，所述微球与聚二乙炔囊泡的质量比为5:1 15:1，振荡条件下得到表面 负载有聚二乙炔的蓝色微球；3、将得到的蓝色微球置于四氢呋喃溶剂中处理后，得到表面负载聚二乙炔的红色荧光 微球。本专利技术所述的良溶剂的一个优选方案为二甲基亚砜。本专利技术一个优选方案，其二乙炔单体在水中的浓度为O. 2 4 mg/ml ;表面氨基官 能化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球分散在去离子水中的浓度为O. 005 O. 3 g/ml。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于1、本专利技术采用先将二乙炔聚合，形成聚二乙炔囊泡溶液，聚二乙炔囊泡是不溶于水或 其他任何溶剂的；再将聚二乙炔囊泡吸附于微球表面，从而制得了表面形貌良好的荧光微球，该技术方案无需对PH进行控制，也不涉及化学反应，因此，工艺简单，操作方便，适合于 工业化生产。2、采用本专利技术提供的技术方案，使聚二乙炔囊泡表面的羧基与微球表面的氨基和 羟基通过氢键作用稳定地结合在一起，从而形成了一种核壳结构，该结构稳定，表面负载的 荧光发射聚二乙炔不易被水或有机溶剂洗去。3、本专利技术提供的荧光微球在水及多种有机溶剂中分散性能良好，为其进一步参与 其他化学反应提供了可能，可应用于生物检测、医学诊断等领域。附图说明图1是本专利技术实施例提供的氨基化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球结 构示意图及聚二乙炔的化学结构式；图2是本专利技术实施例1提供的表面负载聚二乙炔的高分子突光微球的扫描电子显微镜 照片；图3是本专利技术实施例1提供的表面负载聚二乙炔的高分子荧光微球的荧光光谱图；图4是本专利技术实施例1提供的表面负载聚二乙炔的高分子荧光微球，观察其分散性能 的对比图。图5是本实施例2提供的表面负载聚二乙炔的突光微球的突光光谱图；图6是本实施例3提供的表面负载聚二乙炔的荧光微球的荧光光谱图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术技术方案作进一步的阐述。实施例1本实施例提供一种表面负载聚二乙炔的高分子荧光微球，其制备步骤如下1、制备聚二乙炔囊泡溶液称取2 mg 二乙炔(H00C(CH2)8CCCC(CH2)8C00H)溶于O. 4 mL 二甲基亚砜中，超声处理 30秒使其充分溶解，用孔径为O. 45 um的滤头对其进行过滤。过滤液缓慢滴加到10 mL温 度为85°C的热水中，并持续超声处理O. 5小时；待其冷却后再次使用孔径为O. 45 um的滤 头对所得溶液进行过滤以除去部分聚集的二乙炔。将上述所得溶液密封，放入冰箱，温度控 制在4°C，避光存放一夜，再在254nm紫外灯下照射10分钟，即得到蓝色的聚二乙炔囊泡溶 液。2、微球表面吸附聚二乙炔囊泡称取O. 01 g氨基化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球(合成方法参考文献Chin. J. Chem. Eng. 2012，20, 95-104)分散在2 mL去离子水中，振荡2分钟，使之分散均匀，再加入 到步骤I得到的聚二乙炔囊泡溶液中，振荡10分钟即得到表面吸附有蓝色聚二乙炔囊泡的 微球。用四氢呋喃溶液洗涤微球，表面蓝色的聚二乙炔便变成红色的聚二乙炔，从而制得表 面吸附有红色聚二乙炔的荧光微球。实施例21、制备聚二乙炔囊泡溶液称取20 mg 二乙炔(H00C(CH2)8CCCC(CH2)8C00H)溶于O. 4 mL 二甲基亚砜中，超声处理30秒使其充分溶解,然后使用孔径为O. 45 um的滤头对其进行过滤。过滤液缓慢滴加到 10 mL 85°C的热水中，并持续超声半小时。待其冷却后再次使用孔径为O. 45 um的滤头对 所得溶液进行过滤以除去部分聚集的二乙炔。最后将上述所得溶液密封，放入冰箱，温度控 制在4°C，避光存放一夜，再在254nm紫外灯下照射10分钟，即得到蓝色的聚二乙炔囊泡溶液。2、微球表面吸附聚二乙炔囊泡称取O. 2 g氨基化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球(合成方法同实施例1)分散 在2 mL去离子水中，振荡2分钟，使之分散均匀，再加入到步骤I得到的聚二乙炔囊泡溶液 中，振荡10分钟即得到表面吸附有蓝色聚二乙炔囊泡的微球。用四氢呋喃溶液洗涤微球， 表面蓝色的聚二乙炔便变成红色的聚二乙炔，从而制得表面吸附有红色聚二乙炔的荧光微 球。实施例31、制备聚二乙炔囊泡溶液称取40 mg 二乙炔(H00C(CH2)8CCCC(CH2)8C00H)溶于O. 4 mL 二甲基亚砜中，超声处 理30秒使其充分溶解,然后使用孔径为O. 45 um的滤头对其进行过滤。过滤液缓慢滴加到 IOmL 85°C的热水中，并持续超声半小时。待其冷却后再次使用孔径为O. 45 um的滤头对所 得溶液进行过滤以除去部分聚集的二乙炔。最后将上述所得溶液密封，放入冰箱，温度控制 在4°C，避光存放一夜，再在254nm紫外灯下照射10分钟，即得到蓝色的聚二乙炔囊泡溶液。2、微球表面吸附聚二乙炔囊泡称取O. 6 g氨基化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA)微球(合成方法同实施例1)分散 在2 mL去离子水中，振荡2分钟，使之分散均匀，再加入到步骤I得到的聚二乙炔囊泡溶液 中，振荡10分钟即得到表面吸附有蓝色聚二乙炔囊泡的微球。用四氢呋喃溶液洗涤微球， 表面蓝色的聚二乙炔便变成红色的聚二乙炔，从而制得表面吸附有红色聚二乙炔的荧光微 球。参见附图1，它是本实施例提供的PGMA微球结构示意图及聚二乙炔囊泡的化学结 构式；PGMA微球的表面修饰本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种表面负载聚二乙炔的高分子荧光微球，其特征在于：所述的微球为核?壳结构，核为表面氨基官能化的聚甲基丙烯酸环氧丙酯微球，核的表面吸附侧链含有羧基的聚二乙炔囊泡为壳层，其中，微球与聚二乙炔囊泡的质量比为5:1～15:1；所述荧光微球呈单分散性，平均粒径为5～6um，最大发射波长为410～425nm。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：范丽娟，张伟，宋婧，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：
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