一种九味羌活片的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供一种九味羌活片的制备方法，由羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎100g、白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g作为原料药制成，采用超临界萃取和微波萃取制备而成，使得黄芩素含量有很大提高，本发明专利技术还提供了九味羌活片在制备抑制人巨细胞性肺癌细胞A549细胞增殖药物中的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药制剂
，具体涉及一种九味羌活片的制备方法及应用。
技术介绍
九味羌活片记载于卫生部标准WS3-B-0876-91，由羌活150g、防风150g、苍术 150g、细辛50g、川芎IOOg,白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄IOOg作为原料药制成，能解表除湿。用于恶寒发热，无汗，头痛口干，肢体酸痛。现有技术中，尚未有九味羌活片在提取制备方面采用超临界和微波技术的报道， 而采用打粉和水煎煮的方法，工艺粗糙、落后，杂质多，导致患者用量过大，不方便服用，严重影响了本品在临床上应用。
技术实现思路
专利技术目的为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种九味羌活片的制备方法。本专利技术的另一个目的在于提供一种九味羌活片在制备抑制人巨细胞性肺癌细胞 A549细胞增殖药物中的应用。技术方案本专利技术的目的是通过如下的方案实现的一种九味羌活片的制备方法，由羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎 100g 、白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄IOOg作为原料药制成，所述的方法由下列步骤组成取羌活、苍术、细辛、川苇加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4-6%，萃取压力15-30MPa，温度30_50°C，C02流量l_3ml/g生药·π η，萃取时间150-180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 5g。上述一种九味羌活片的制备方法，所述CO2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。上述一种九味羌活片的制备方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分钟。上述一种九味羌活片的制备方法，所述CO2超临界萃取的萃取压力20MPa，温度 40°C, CO2 流量 2ml/g 生药· min,萃取时间 160min。上述九味羌活片在制备抑制人巨细胞性肺癌细胞A549细胞增殖药物中的应用。现有技术中，九味羌活片每片0. 5g，每次4-5片，一日2-3次，采用本专利技术制备成的九味羌活片每片0. 5g，每次仅需2-3片，一日服用2次，在具有更多活性成分的条件下大大减少了服用量。此结论可以通过下述试验证明。试验一、不同方法制备的九味羌活片中黄芩素含量的比较1、仪器及试药本专利技术九味羌活片按实施例3方法制备，使用IOOOg原料药，经提取制成1000片，每片重O. 5g。原九味羌活片，按部颁标准方法制备，使用IOOOg原料药，经提取制成1000片，每片重O. 5g。Agilent 1200高效液相色谱仪；METTLERAE240电子分析天平；黄芩素对照品(中国药品生物制品检定所)。2、方法色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩素峰计算，应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取在60°C减压干燥4小时的黄芩素对照品适量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本专利技术九味羌活片和原九味羌活片，研细，混匀，取lg，精密称定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超声处理10分钟，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。3、结果结果表明，本专利技术九味羌活片中黄芩素的含量为1. 12mg/片；而原九味羌活片中黄芩素的含量为O. 13mg/片，在服用量减少的情况下，黄芩素含量有很大提高。上述研究表明，采用本专利技术制备的九味羌活片，有效成分含量高于部颁标准法制备的九味羌活片。具体实施方式 以下通过实施例形式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例1取羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎IOOg,白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g，将羌活、苍术、细辛、川芎，加入到C02超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4%，萃取压力15MPa，温度30°C，C02流量lml/g生药·π η，萃取时间150min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇， 浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70% 乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重0. 5g。经检测，成品中黄芩素的含量为1. 2Img/片。实施例2取羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎IOOg,白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g，将羌活、苍术、细辛、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6%，萃取压力30MPa，温度50°C，C02流量3ml/g生药·π η，萃取时间180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇， 浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70% 乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重O. 5g。经检测，成品中黄芩素的含量为1. 14mg/片。实施例3取羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎IOOg,白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g，将羌活、苍术、细辛、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度40°C，C02流量2ml/g生药·π η，萃取时间160min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇， 投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分钟，合并萃取液，浓缩，加到DlOl大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇， 浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70% 乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重0. 5g。经检测，成品中黄芩素的含量为1. 12mg/片。实施例4 :九味羌活片抑制A549细胞增殖的实验研究资料I实验材料1.1实验用细胞株人巨细胞性肺癌细胞A549细胞，南京正宽医药科技有限公司实验室细胞库， DMEM+10%FBS常规培养。1. 2实验药物 研究药物本专利技术九味本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种九味羌活片的制备方法，由羌活150g、防风150g、苍术150g、细辛50g、川芎100g、白芷100g、黄芩100g、甘草100g、地黄100g作为原料药制成，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取羌活、苍术、细辛、川芎，加入到CO2超临界萃取器中，乙醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为4?6%，萃取压力15?30MPa，温度30?50℃，CO2流量1?3m1/g生药·min，萃取时间150?180min，得超临界萃取物，备用；取其余中药，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率400?600W，萃取2次，每次4?8分钟，合并萃取液，浓缩，加到D101大孔吸附树脂柱上，50%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇，浓缩并干燥，得微波提取物，备用；将上述超临界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制颗粒，干燥，压片，制成1000片，每片重0.5g。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：卞毓平，
类型：发明
国别省市：