沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法技术

技术编号:8451828 阅读:534 留言:0更新日期:2013-03-21 07:54
本发明专利技术涉及一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法,其特征在于:准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量.本发明专利技术的方法简单,易操作;测量出的硫酸钡的含量准确、可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种检测硬脂酸钡中钡含量的方法,特别涉及一种。
技术介绍
硬脂酸钡,又称十八酸钡,不溶于水,溶于热乙醇,遇无机酸则分解为硬脂酸和相应的钡盐。硬脂酸钡用于PVC电缆料的耐光、耐热稳定剂,橡胶制品的增塑剂等。生产流程是,将硬脂酸放人反应桶用水浴法加热熔融,然后加入30%的烧碱进行皂化,生成硬脂酸钠水溶液。然后,在搅拌下加入氯化钡溶液,进行复分解反应,生成硬脂酸钡和氯化钠。待反应完全后,经过过滤、水洗、离心甩干和热风干燥,得到硬脂酸钡。硬脂酸钡中的钡含量检测是按照HG2338-92硬脂酸钡(轻质)化工行业标准方法,钡含量的测定方法原理是,用已知浓度的过量硫酸与钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸后,计量与所耗硫酸相当的钡之质量。在市场经济下,硬脂酸钡的生产工艺不规范,生成的硬脂酸钡中剩余烧碱没有水洗干净,会消耗检测时滴定的硫酸量,产生虚拟的钡含量。还有,所用30%的烧碱不纯,如含有氢氧化钙,会生产硬脂酸钙,硬脂酸钙与检测时的硫酸反应生产硫酸钙和硬脂酸,硫化钙溶于水,会消耗检测时滴定的硫酸量,也会产生虚拟的钡含量。因此,使用HG2338-92硬脂酸钡(轻质)化工行业标准已无法准确检测硬脂酸钡中真实的钡含量。本专利技术是准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量,能够准确检测硬脂酸钡中真实的钡含量。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述不足,提供一种。实现本专利技术目的的技术方案是一种,准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量。上述,其特征在于所述方法包括以下步骤(I)称取一定量的硬脂酸钡装入一干净的反应器,记录硬脂酸钡的重量AKg ;(2)在上述反应器中加入过量的已知浓度的硫酸,搅拌反应O. 5-2小时,生成硫酸钡沉淀;(3)滴加氢氧化钠至上述反应后的溶液中,中和过量的硫酸,直至pH值为7. O ;(4)用滤纸过滤出硫酸钡沉淀,将硫酸钡沉淀连同滤纸放入马费炉中700°C煅烧1-2小时,称量燃烧后的余下的纯硫酸钡,记录纯硫酸钡的重量BKg ;(5)计算硬脂酸钡中钡的含量=(137. 33B/233. 39A)*100%。本专利技术具有积极的效果(I)本专利技术的方法简单,易操作;(2)本专利技术的方法测量出的硫酸钡的含量准确、可靠。具体实施例方式(实施例I)准确称取lg(精确到O. OOOlg)硬脂酸钡,放入干净的反应器中,用已知浓度的过量硫酸,搅拌反应O. 5小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸至PH值为7后,用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸,将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧,燃烧去除滤纸、水、硬脂酸I小时,燃烧后剩下的硫酸钡准确称重O.3412g,计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*0. 3412/233. 39*1. 0000) *100% =20. 08%。(实施例2)准确称取IOg (精确到O. OOOlg)硬脂酸钡,放入干净的反应器中,用已知浓度的过量硫酸,搅拌反应I小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸至pH值为7后,用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸,将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧,燃烧去除滤纸、水、硬脂酸I. 5小时,燃烧后剩下的硫酸钡准确称重3. 4452g,计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*3. 4452/233. 39*10. 0000) *100%=20. 27%。(实施例3)准确称取10g(精确到O. OOOlg)硬脂酸钡,放入干净的反应器中,用已知浓度的过量硫酸,搅拌反应2小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸至pH值为7后,用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸,将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧,燃烧去除滤纸、水、硬脂酸2小时,燃烧后剩下的硫酸钡准确称重3.4326g,计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*3. 4326/233. 39*10. 0000) *100%=20. 19%。以上所述的具体实施例,对本专利技术的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本专利技术的具体实施例而已,并不用于限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。权利要求1.一种,其特征在于准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量。2.根据权利要求I所述,其特征在于所述方法包括以下步骤 (1)称取一定量的硬脂酸钡装入一干净的反应器,记录硬脂酸钡的重量AKg;(2)在上述反应器中加入过量的已知浓度的硫酸,搅拌反应O.5-2小时,生成硫酸钡沉淀; (3)滴加氢氧化钠至上述反应后的溶液中,中和过量的硫酸,直至pH值为7; (4)用滤纸过滤出硫酸钡沉淀,将硫酸钡沉淀连同滤纸放入马费炉中700°C煅烧1-2小时,称量燃烧后的余下的纯硫酸钡,记录纯硫酸钡的重量BKg ; (5)计算硬脂酸钡中钡的含量=(137B/233A)*100%。全文摘要本专利技术涉及一种,其特征在于准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量.本专利技术的方法简单,易操作;测量出的硫酸钡的含量准确、可靠。文档编号G01N5/04GK102980829SQ20111026059公开日2013年3月20日 申请日期2011年9月5日 优先权日2011年9月5日专利技术者顾坤林 申请人:远东电缆有限公司, 江苏新远东电缆有限公司, 远东复合技术有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法,其特征在于:准确称取硬脂酸钡,用酸碱滴定法,收集沉淀的硫酸钡,灼烧后称取硫酸钡重量,再计算硬脂酸钡中的钡含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:顾坤林
申请(专利权)人:远东电缆有限公司江苏新远东电缆有限公司远东复合技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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