香叶醇香料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种香叶醇香料及其制备方法，其成分包括有重量百分比为60%～70%的香叶醇和30%～40%的橙花醇。其制备方法包括以下步骤：将芳樟醇投放入反应锅内，加入催化剂进行异构反应，所述异构反应的温度为140°C～170°C，所述异构反应的压力为一个标准大气压，保持温度在160°C进行反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，反应时间为14～28小时，将所述异构反应的产物经过滤后进行高真空减压蒸馏即得；所述催化剂为固体酸，与芳樟醇的重量比为：0.3～0.5:100；所述蒸馏的压力为0.3Kpa，温度为74°C～78°C。本发明专利技术与现有技术相比，可以解决现有的香叶醇香料及其制备方法生产成本高的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工松脂深加工
,尤其是一种香叶醇香料含量约为65%和橙花醇含量约为35%的香叶醇及其制备方法。
技术介绍
香叶醇，亦名栊牛儿醇，香天竺葵醇，分子式C10H180，无环单萜类化合物。无色至黄色油状液体，为挥发性成分，沸点229 230°C (100. 925kPa)，114 115°C (1.60kPa),密度O. 8894g/cm3，折射率I. 4766，具有温和、甜的玫瑰花气息，作为香 料广泛应用于调制各种护肤用品、香水、精油的香精，也可以作为软饮料、冰淇淋、糖果、胶冻及布丁的调味剂。香叶醇香料可从植物中提取，也可以工业上合成。工业上生产香叶醇，一般以月桂烯的一级氯化物与乙酸钠共热生成。这种方法工序复杂，而且生产的成本高的同时，产品的品质不闻。
技术实现思路
本专利技术提供一种，以解决现有的香叶醇香料生产成本高的问题。为了解决上述问题，本专利技术的技术方案是本专利技术的成分包括有重量百分比为60% 70%的香叶醇和30% 40%的橙花醇。为了解决上述问题，本专利技术的技术方案是本方法包括以下步骤将芳樟醇投放入反应锅内，加入催化剂进行异构反应，所述异构反应的温度为140° C 170° C，所述异构反应的压力为一个标准大气压，保持温度在160° C进行反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，反应时间为14 28小时，将所述异构反应的产物经过滤后进行高真空减压蒸馏即得；所述催化剂为固体酸，与芳樟醇的重量比为0. 3 O. 5:100 ;所述蒸馏的压力为O. 3Kpa，温度为74° C 78° C。上述技术方案中，更为具体的方案可以是所述异构反应的温度为160° C，所述催化剂与芳樟醇的重量比为0. 4:100。很多香精的配方调制中都要在香叶醇中加入带有玫瑰主香的橙花醇，因为这两种香料的香气中都带有玫瑰香气，这正是它们的过度香气，使它们的香气很容易就融合到一起，不会太突出自己的特点，使这种混合体有着自己独特的香气，既有花的清香，又有玫瑰和橙花的香气，很适合做香精使用。由于采用了上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下有益效果 本香叶醇香料的单体香叶醇含量60% 70%,香叶醇和橙花醇之和的含量96% 100%。本香叶醇香料含有橙花醇，有令人愉快的玫瑰和橙花的香气，香气较平和，微带柠檬样的果香，橙花醇是香叶醇的异构体，其香气比香叶醇柔和优美，相对偏清，并带有新鲜的清香和柑橘香调。由于橙花醇是香叶醇的同分异构体，在生产香叶醇的同时会伴随着橙花醇的生产，两者的物性相似，分离很难。要得到98%以上含量的香叶醇需要消耗大量的能量，而且产量、得率非常低。如果香叶醇含量只要在65%以上，两醇含量96%以上的话就可以大大降低能耗，广量也能大幅提闻。香气等指标变化不大。具体实施例方式实施例一 将4吨90. 8%含量的芳樟醇加入都反应锅内，投入O. 016吨固体酸做催化剂，在一个标准大气压下进行搅拌加热，保持温度在160° C进行异构反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，最终反应时间为20小时。经异构反应的产物一反应液的最终含量为芳樟醇60. 3%，香叶醇19. 3%，橙花醇9. 1%。将反应液进行压滤把固体酸催化剂过滤出来，过滤后的滤液进入到蒸馏塔进行高真空减压蒸馏，首先把未反应的芳樟醇蒸馏出来做下一批反应的原料继续使用，然后在蒸馏压力为O. 3Kpa下，温度为74。C 78° C条件下把橙花醇和香叶醇的混合物蒸馏出来。最后获得2. 60吨含量为90. 3%的芳樟醇与I. 05吨含量为65. 8%的香叶醇和含量为30. 5%的橙花醇的混合物。这种混合体有着自己独特的 香气，既有花的清香，又有玫瑰和橙花的香气，很适合做香精使用。实施例二 将4吨90. 8%含量的芳樟醇加入都反应锅内，投入O. 012吨固体酸做催化剂，在一个标准大气压下进行搅拌加热，保持温度在150° C进行异构反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，最终反应时间为26小时。经异构反应的产物一反应液的最终含量为芳樟醇61. 2 %，香叶醇18. 5%，橙花醇10. 1%。将反应液进行压滤把固体酸催化剂过滤出来，过滤后的滤液进入到蒸馏塔进行高真空减压蒸馏，首先把未反应的芳樟醇蒸馏出来做下一批反应的原料继续使用，然后在蒸馏压力为O. 3Kpa下，温度为73° C 78° C条件下把橙花醇和香叶醇的混合物蒸馏出来。最后获得2. 56吨含量为90. 6%的芳樟醇与I. 08吨含量为60. 2%的香叶醇和含量为36. 6%的橙花醇的混合物。这种混合体有着自己独特的香气，既有花的清香，又有玫瑰和橙花的香气，很适合做香精使用。实施例三 将4吨90. 8%含量的芳樟醇加入都反应锅内，投入O. 020吨固体酸做催化剂，在一个标准大气压下进行搅拌加热，保持温度在170° C进行异构反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，最终反应时间为16小时。经异构反应的产物一反应液的最终含量为芳樟醇59. 6%,香叶醇20. 9%,橙花醇9. 0%。将反应液进行压滤把固体酸催化剂过滤出来，过滤后的滤液进入到蒸馏塔进行高真空减压蒸馏，首先把未反应的芳樟醇蒸馏出来做下一批反应的原料继续使用，然后在蒸馏压力为O. 3Kpa下，温度为74。C 79° C条件下把橙花醇和香叶醇的混合物蒸馏出来。最后获得2. 52吨含量为90. 7%的芳樟醇与I. 05吨含量为70. 5%的香叶醇和含量为26. 2%的橙花醇的混合物。这种混合体有着自己独特的香气，既有花的清香，又有玫瑰和橙花的香气，很适合做香精使用。权利要求1.ー种香叶醇香料，其特征在于其成分包括有重量百分比为60% 70%的香叶醇和30% 40%的橙花醇。2.ー种香叶醇香料的制备方法，包括以下步骤将芳樟醇投放入反应锅内，加入催化剂进行异构反应，其特征在干所述异构反应的温度为140° C 170° C，所述异构反应的压カ为一个标准大气压，保持温度在160° C进行反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应,反应时间为14 28小时,将所述异构反应的产物经过滤后进行高真空减压蒸馏即得； 所述催化剂为固体酸，与芳樟醇的重量比为0. 3 0. 5:100 ； 所述蒸馏的压カ为0.3Kpa，温度为74° C 78° C。3.根据权利要求I或2所述的，其特征在于所述异构反应的温度为160° C，所述催化剂与芳樟醇的重量比为0. 4:100。全文摘要本专利技术公开了一种，其成分包括有重量百分比为60%～70%的香叶醇和30%～40%的橙花醇。其制备方法包括以下步骤将芳樟醇投放入反应锅内，加入催化剂进行异构反应，所述异构反应的温度为140°C～170°C，所述异构反应的压力为一个标准大气压，保持温度在160°C进行反应，12小时开始取样，直到芳樟醇含量约为60%时停止反应，反应时间为14～28小时，将所述异构反应的产物经过滤后进行高真空减压蒸馏即得；所述催化剂为固体酸，与芳樟醇的重量比为0.3～0.5:100；所述蒸馏的压力为0.3Kpa，温度为74°C～78°C。本专利技术与现有技术相比，可以解决现有的生产成本高的问题。文档编号C11B9/00GK1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种香叶醇香料，其特征在于：其成分包括有重量百分比为60%～70%的香叶醇和30%～40%的橙花醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈键泉，陈伟强，车乾池，孔仕才，刘建军，吴明慧，杨振洲，梁利诚，苏炳莲，李杰鹏，李战，冯玲，廖军，刘霞玲，
申请(专利权)人：梧州市松桦化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：