【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及,特别是涉及一种实现铀、稀土元素在辐照后元件样品复杂基体中的高效分离,并获得满足热电离质谱测量要求的铀、稀土元素溶液的燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法。
技术介绍
燃耗测定的方法很多,按是否破坏燃料元件可分为破坏法和非破坏法。破坏法主要有质谱法和放化法,它们都是绝对测量方法,较为可靠和准确。非破坏法主要是Y谱扫描法,方法简单快速,但该方法为相对测量方法,其准确度不高。在破坏法中,质谱法的精密度高、准确度好,常为其他方法提供校正数据。质谱法按测量方式又分为铀同位素丰度比值 法和燃耗监测核素含量测定法。其中,以裂变产物148Nd和145+146Nd为燃耗监测核素,可以测定各种燃耗深度的燃料元件,是一种比较理想的方法,简称钕法。但是该方法也存在不足,经过辐照的燃料元件样品的放射性强度很大,以及同量异位素的干扰,样品须预先进行化学分离,得到纯的铀和钕,并制成符合质谱测定要求的样品后,才能由质谱法进行同位素丰度测定。所以,样品消解、化学分离等质谱测定前化学处理过程是钕法测定核燃料燃耗的一个关键步骤,它直接关系到所测数据的可靠性。目前国内只有中国核动 ...
【技术保护点】
一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法,依次包括以下步骤:第一步、在10mg~100mg燃料元件样品中,加去离子水1mL~3mL、浓度为12mol/L的浓盐酸1mL~3mL、浓度为15mol/L浓硝酸1mL~3mL和浓度为23mol/L的氢氟酸1mL~3mL,然后进行微波加热,使样品充分溶解,得到样品溶液;第二步、在样品溶液中,加入1mL~5mL的浓度为12mol/L的高氯酸,进行加热,样品溶液产生白烟,继续加热,直至样品溶液产生的白烟消失;然后再加入5mL~10mL的浓度为0.1mol/L~2.0mol/L的硝酸,加热使之完全溶解,得到去除氟后的样品溶液;第三步、 ...
【技术特征摘要】
1.一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法,依次包括以下步骤 第一步、在IOmg IOOmg燃料元件样品中,加去离子水ImL 3mL、浓度为12mol/L的浓盐酸ImL 3mL、浓度为15mol/L浓硝酸ImL 3mL和浓度为23mol/L的氢氟酸ImL 3mL,然后进行微波加热,使样品充分溶解,得到样品溶液; 第二步、在样品溶液中,加入ImL 5mL的浓度为12mol/L的高氯酸,进行加热,样品溶液产生白烟,继续加热,直至样品溶液产生的白烟消失;然后再加入5mL IOmL的浓度为O. lmol/L 2. Omol/L的硝酸,加热使之完全溶解,得到去除氟后的样品溶液; 第三步、称取3mg 30mg的去除氟后的样品溶液,加入O. 3mL 3mL的pH调节液,得到pH调节后的样品溶液; 第四步、使PH调节后的样品溶液依次通过高效液相色谱仪的两根色谱柱,铀保留在第一根色谱柱上,稀土元素保留在第二根色谱柱上; 第五步、用淋洗液El淋洗第一根色谱柱,得到铀溶液;用淋洗液E2、E3、E4依次淋洗第二根色谱柱,得到各稀土元素溶液。2.根据权利要求I所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法,其特征在于pH调节液的制备方法为将浓度为O. lmol/L O. 5mol/L的乳酸3EmL、浓度为O. 08 O. 50mol/L的氨水EmL、质量百分比为I 5 %的乙腈2EmL混合,并用水稀释至120EmLo3.根据权利要求I所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法,其特征在于淋洗液El的制备方法为将浓度为O. 01mol/L 0. 10mol/L乳酸3AmL、浓度为0. 01mol/L 0. 10mol/L的氨水AmL、质量百分比为I % 5%乙腈15AmL混合,并用水稀释至 700AmL。4.根据权利要求I所述的一种燃料元件燃耗测量中的铀与稀土元素的分离方法,其特征在于淋洗液E2的制备方法为将浓度为0. 005...
【专利技术属性】
技术研发人员:张劲松,张良万,陈云明,黄立娟,胡银,鲁业明,梁帮宏,杨彬,
申请(专利权)人:中国核动力研究设计院,
类型:发明
国别省市:
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