翠蓝色活性染料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种翠蓝色活性染料及其制备方法，该翠蓝色活性染料，具有如下结构式：本发明专利技术还提供了上述翠蓝色活性染料的制备方法，本发明专利技术制得的翠蓝色活性染料色适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。

【技术实现步骤摘要】
翠蓝色活性染料及其制备方法
本专利技术涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种翠蓝色活性染料及其制备方法。
技术介绍
活性染料又称反应性染料，分子中含有化学性活泼的基团，能在水溶液中与棉、麻、毛等纤维反应形成共价键的染料，活性染料能用经济的染色工艺和简单的染色操作获得高水平的各项坚牢性能特别是湿牢度。活性染料的色谱广、色泽鲜艳、性能优异、适用性强，其色相和性能基本上与市场对纤维和衣料的要求相适应。在活性染料中，以酞菁铜为母体的翠蓝色活性染料品种较少。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种全新分子结构、色泽鲜艳、饱满的翠蓝色活性染料及其制备方法，适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种翠蓝色活性染料，具有如下结构通式（Ⅰ）式中CuPc代表酞菁铜R为–SO2NH-C2H4OCOCH3或-SO2NH-C2H4OSO2NH2本专利技术还提供了一种上述结构式（Ⅰ）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸（CAS号：7790-94-5），控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜（CAS号：147-14-8）加入.调整温度110～140℃，维持温度110～140℃，反应4小时，调整温度65～70℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度65～70℃，反应2小时，调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时，调整温度105℃，维持温度105～110℃，反应1小时，得氯磺化料液；调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5，收集滤饼；b、酯化向反应罐中加入一乙醇胺（CAS号：141-43-5），控制温度15～20℃，于45～60分钟内将冰醋酸（CAS号：64-19-7）加入，加入硫酸（CAS号：7664-93-9），搅拌均匀，回流下，调整温度120～150℃，维持温度120～150℃，反应5小时，调整温度5～10℃，备用；c、缩合将a步骤所得物料加入b步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时。d、中和反应将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5；e、后处理将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品染料。进一步，在上述方法的步骤c中加入氨水。作为本专利技术的另一实施方案：上述结构式（Ⅰ）翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度100～120℃，维持温度100～120℃，反应1小时，调整温度120～140℃，维持温度120～140℃，反应3～6小时，得氯磺化料液；调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4～5；收集滤饼。b、缩合向反应罐中加入Sulfamicacid，2-aminoethylester（H2NCH2CH2OSO2NH2;CAS号：10042-77-0），将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度5～10℃，用10～40%氢氧化钠（CAS号：1310-73-2）溶液维持pH=9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～12，搅拌反应1～3小时；c、中和反应将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～7.5。d、后处理将c步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。进一步，在上述方法的步骤b中加入氨水。本专利技术还提供了上述结构式(Ⅰ)染料在染色中的应用性能。本专利技术
技术实现思路
部分及实施例部分提到的氢氧化钠溶液，盐酸溶液、氨水所涉及的百分比浓度为质量百分比浓度。本专利技术所具有的有益效果：本专利技术制得的翠蓝色活性染料适用于棉、麻、毛等纤维的染色，尤其适用于喷墨印花。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不限定本专利技术的保护范围。实施例1一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸1750公斤，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度128℃，维持温度128～130℃，反应4小时。调整温度65～70℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜595公斤加入。维持温度65～70℃，反应2小时。调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时。调整温度105℃。维持温度105～110℃，反应1小时，得氯磺化料液。调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度0～20℃，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=5。收集滤饼；b、酯化向反应罐中加入一乙醇胺73.1公斤，循环冷水降温。控制温度15～20℃，于45～60分钟内将冰醋酸71.9公斤加入，加入98%硫酸3公斤，搅拌均匀，回流下，调整温度120～150℃，维持温度120～150℃，反应5小时。调整温度5～10℃，备用；c、缩合将a步骤所得物料加入b步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，用20%氢氧化钠溶液维持pH=9～10，搅拌反应3小时。调整温度35～40℃，维持温度35～40℃，pH=9～10，搅拌反应3小时。d、中和反应将c步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～6.5。e、后处理将d步骤得到的料液精制、干燥后即为成品。得下式结构翠蓝色活性染料。实施例2一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：步骤a、b同实施例1步骤a、bc、缩合将a步骤所得物料加入b步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，加入25%氨水(CAS号：1336-21-6)83公斤，用10%氢氧化钠溶液维持pH=9～10，搅拌反应3小时。调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH=9～10，搅拌反应3小时。步骤d、e同实施例1步骤d、e，得下式结构翠蓝色活性染料。实施例3一种翠蓝色活性染料的制备方法，包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸2100公斤，控制温度40～50℃。耗时2小时将酞菁铜350公斤加入.调整温度118℃，维持温度118～120℃，反应1小时。调整温度138℃，维持温度138～140℃，反应4小时，得氯磺化料液。调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中。维持温度0～20℃，搅拌1小时。将所得料液进行固液分离。用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH=4。收集滤饼。b、缩合向反应罐中加入Sulfamicacid，2-aminoethylester166公斤，将a步骤所得物料加入，用冰水调整温度5～10℃，用10%氢氧化钠溶液维持pH=9～10，搅拌反应3小时。调整温度35～40℃，维持温度35～40℃，pH=9～10，搅拌反应3小时。c、中和反应将b步骤的反应液用30%盐酸溶液调整至pH=6～6.5。d、后处理将c步骤得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种翠蓝色活性染料，其特征在于：该活性染料具有如下式（Ⅰ）结构通式R为？–SO2NH？C2H4OCOCH3或？SO2NH？C2H4OSO2NH2。FDA0000218711341.jpg

【技术特征摘要】
1.一种翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：该活性染料具有如下式(Ⅰ)结构通式x+y+z＝2～4，x≥0，y≥0，z〉0(Ⅰ)R为-SO2NH-C2H4OCOCH3或-SO2NH-C2H4OSO2NH2；该翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：a、氯磺化向反应罐中加入氯磺酸，控制温度40～50℃，耗时2小时将酞菁铜加入，调整温度110～140℃，维持温度110～140℃，反应4小时，调整温度65～70℃，维持温度65～70℃，耗时2小时将氯化亚砜加入，维持温度65～70℃，反应2小时，调整温度90℃，维持温度90～95℃，反应1小时，调整温度105℃，维持温度105～110℃，反应1小时，得氯磺化料液；调整温度20～25℃，耗时2小时，将所得的氯磺化料液加入到装有冰水的反应罐中，维持温度0～20℃，搅拌1小时，将所得料液进行固液分离，用-5～5℃冷水洗涤滤饼至滤液pH＝4～5，收集滤饼；b、酯化向反应罐中加入一乙醇胺，控制温度15～20℃，于45～60分钟内将冰醋酸加入，加入硫酸，搅拌均匀，回流下，调整温度120～150℃，维持温度120～150℃，反应5小时，调整温度5～10℃，备用；c、缩合将a步骤所得物料加入b步骤所得物料中，用冰水调整温度5～10℃，用10～40％氢氧化钠溶液维持pH＝9～12，搅拌反应1～3小时，调整温度35～50℃，维持温度35～50℃，pH＝9～12，搅拌反应1～3小时；d、中和反应将c步骤的反应液用30％盐酸溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，张玉卿，郝津来，
申请(专利权)人：天津德凯化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：