本发明专利技术提供一种白光LED用蓝色荧光材料及其制备方法。所述蓝色荧光材料是掺入稀土离子Eu2+的磷酸钡钠盐，其化学组成为NaBa1-xPO4:xEu2+，其中0.001≤x≤0.02，NaBa1-xPO4为基质，Eu2+是掺入的稀土离子。本发明专利技术通过尿素燃烧法合成所述磷酸盐蓝色荧光材料NaBa1-xPO4:xEu2+。所述磷酸盐蓝色荧光材料在激发波长为230～420nm范围内具有强的吸收，发射出主峰位于430～450nm范围，并且其发光效率高、化学稳定性好，是一种适用于白光LED的新型蓝色荧光材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及白光LED用蓝色荧光材料及其制备方法。更具体地，本专利技术涉及化学组成为NaBai_xP04: xEu2+(χ = 0. 001 0. 02)的磷酸盐蓝色荧光材料以及制备该磷酸盐蓝色荧光材料的方法。
技术介绍
白光发光二极管(LED)作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长和可平面封装、易开发成轻薄小巧产品等优点。因此，白光LED被广泛用于各种照明设施和显示面板， 例如室内外用灯、汽车用显示灯；各种仪器仪表的指示灯或显示面板，例如交通指示灯、户外用超大屏幕、显示屏和广告板等。随着近紫外-紫外光(350 410nm)LED芯片的发展，适于InGaN(350 410nm)管芯激发的三基色荧光材料成为人们研究的热点。但是，开发出适于InGaN(350 410nm)管芯激发的LED用蓝色荧光材料体系并不多见。即使成功开发出LED用蓝色荧光材料体系， 由于发光效率低或者化学稳定性差，导致其离实际应用相差甚远。因此，目前需要一种发光效率高且化学稳定性优良的新型蓝色荧光材料。此外，荧光材料的发光效率除了与其化学组成和结构相关之外，不同的制备方法导致荧光材料具有不同的物理性能，从而对其发光效率具有明显的影响。例如，采用高温固相合成法合成硫化物体系的荧光材料，其反应温度高、制备时间长、能耗大，因高温团聚作用，产物粒径大，需要球磨，会影响荧光材料发光亮度和二次发光特性。而溶胶-凝胶法制备过程复杂、条件难以控制、从而导致制备的荧光材料物理性质和化学性质不稳定。因此， 选择合适的制备荧光材料的方法也是本
中急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种适于白光LED用高亮度的、化学稳定性优良的新型蓝色荧光材料。该蓝色荧光材料在230 420nm范围内具有强的吸收，其激发光的发射主峰位于430 450nm范围内。进一步地，本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种制备上述蓝色荧光材料的新型方法。该方法简单易于操作，且制备的荧光材料发光强度高、化学稳定性好，粉末颗粒分布均勻、粒径小。本专利技术的进行深入、详细地研究，通过控制化学组成、原料配比以及合成温度等因素，解决了上述技术问题。具体方案如下根据本专利技术的一个方面，提供一种白光LED用磷酸盐蓝色荧光材料，其化学组成式为NaBai_xP04:xEu2+，其中，NaBai_xP04为基质，Eu2+是掺入的稀土金属铕离子，χ是掺入稀土离子 Eu2+ 的摩尔量，0. 001 ^ χ ^ 0. 02。根据本专利技术的另一个方面，提供一种制备白光LED用磷酸盐蓝色荧光材料的方法，其中，所述磷酸盐蓝色荧光材料的化学组成式为NaBi^xPO4:xEu2+，其中，NaBa1^xPO4为基质，Eu2+是掺入的稀土金属铕离子，χ是掺入稀土离子Eu2+的摩尔量，0. 001彡χ彡0. 02，该方法包括(a)按照上述化学组成式称取化学计量比的Eu203、NaNO3> Ba(NO3)2、NH4H2PO4和 H3BO3 ；(b)用浓硝酸溶解上述称取的稀土金属氧化物Eu2O3，得到稀土金属离子溶液；(c)用去离子水溶解上述称取的NaN03、Ba(NO3)2、ΝΗ4Η2Ρ04以及硼酸，得到含有相应离子的混合溶液；(d)将稀土金属离子溶液和步骤(C)得到的混合溶液相混合，并且搅拌5 10分钟，得到含稀土金属离子的混合溶液；(e)向步骤(d)得到的含稀土金属离子的混合溶液中添加尿素，并且搅拌5 10 分钟，得到混有尿素的混合溶液，将该混有尿素的混合溶液置于瓷坩埚中；(f)将瓷坩埚置于500 650°C的马弗炉中，加热反应5 8分钟，得到白色疏松多孔的前驱体；(g)将步骤(f)中得到的白色疏松多孔的前躯体转移至刚玉坩埚中，再于600 750°C的温度下，用活性碳作为还原气氛加热处理2 4小时，得所述的磷酸盐蓝色荧光材料。与现有的蓝色荧光材料相比，本专利技术的磷酸盐NaBi^xPO4: xEu2+(其中 0. 001彡X彡0. 02)蓝色荧光材料在230 420nm范围内具有强的吸收，其激发光的发射主峰位于430 450nm范围，而且发光效率高、化学稳定性好。此外，与传统的高温固相合成法相比，本专利技术的尿素燃烧合成法采用较低的反应温度高、制备时间短，而且不会因高温团聚作用，造成产物粒径过大，进而需要球磨，从而影响荧光材料的发光亮度和二次发光特性。与常见的溶胶-凝胶合成方法相比，本专利技术的尿素合成法制备过程简单，条件易于控制、从而能够制备出物理性质和化学性质稳定的荧光材料。附图说明图1为本专利技术制备的荧光材料NaBiia 999PO4 = O. OOlEu2+的X-射线衍射图；图2为本专利技术制备的荧光材料NaBiia 999PO4 = O. OOlEu2+被激发出440nm发射光的激发光谱图以及在273nm和360nm不同波长下激发的发射光谱图；图3为本专利技术制备的荧光材料NaBiia 995PO4 = O. 005Eu2+被激发出440nm发射光的激发光谱图以及在273nm和360nm不同波长下激发的发射光谱图；图4为本专利技术制备的荧光材料NaBiia99PO4:0. OlEu2+被激发出440nm发射光的激发光谱图以及在273nm和360nm不同波长下激发的发射光谱图；图5为本专利技术制备的荧光材料NaBiia98PO4 = O. 02Eu2+被激发出440nm发射光的激发光谱图以及在273nm和360nm不同波长下激发的发射光谱图；图6为根据本专利技术方法和采用高温固相合成法所制备的荧光材料 NaBiia99PO4 = O. OlEu2+的扫描电镜图，其中图(a)本专利技术方法、图(b)高温固相合成法；图7为根据本专利技术方法和采用高温固相合成法所制备的荧光材料 NaBiia99PO4 = O. OlEu2+在360nm激发光下激发的发射光谱图，其中(a)本专利技术方法、(b)高温固相合成法。 具体实施例方式下面详细描述本专利技术的各种优选实施方式。但是，本专利技术并不限于这些具体优选的实施方式。根据本专利技术的优选实施方式，本专利技术提供一种白光LED用磷酸盐蓝色荧光材料， 其化学组成式为NaBai_xP04:xEu2+，其中，NaBahPO4为基质，Eu2+是掺入的稀土金属铕离子，χ 是掺入稀土离子Eu2+的摩尔量，0. 001^x^0. 02。进一步优选地，掺入稀土离子Eu2+的摩尔量χ在0. 005 0. 02范围内，更优选在0. 008 0. 01范围内。进一步地，掺入稀土金属Eu2+ 离子的量χ可以是0. 005,0. 008,0. 01,0. 012,0. 015,0. 018或0. 02。最优选地，所述磷酸盐蓝色荧光材料组成为 NaBatl. 995P04:0 . 00 5Eu2+NaBa0 99P04:0. OlEu2+ 或 NaBatl.98P04 0. 02Eu2+。根据本专利技术进一步优选的实施方式，所述白光LED用磷酸盐蓝色荧光材料的平均粒径在0. 01 Iym范围内。优选所述磷酸盐蓝色荧光材料的平均粒径在0. 05 1 μ m范围内，更优选在0. 1 0. 8 μ m范围内。本专利技术的荧光材料的平均粒径是通过在所制备的荧光材本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种白光ＬＥＤ用磷酸盐蓝色荧光材料，其化学组成式为ＮａＢａ１－ｘＰＯ４：ｘＥｕ２＋，其中，ＮａＢａ１－ｘＰＯ４为基质，Ｅｕ２＋是掺入的稀土金属铕离子，ｘ是掺入稀土离子Ｅｕ２＋的摩尔量，０．００１≤ｘ≤０．０２。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙家跃，杜海燕，张翔燕，夏志国，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：11
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