本发明专利技术涉及一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其步骤包括：将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在150-200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于化工领域。
技术介绍
均苯四甲酸二酐呈白色至淡黄色针状结晶，密度I. 68/cm3，熔点284°C 288°C，中和当量54. 5±0. 2易升华，溶于丙酮，醋酸乙酯，二甲基乙酰胺，不溶于禄仿，乙醚，易吸潮水解成酸，有刺激性，它是聚酰亚胺耐热工程塑料和绝缘薄膜的主要原料，环氧树脂固化齐U，稳定剂及燃料等的合成原料。主要用于航空航天、精密仪器的绝缘材料等，95%以上用于聚酰亚胺薄膜的生产企业，技术含量高。 由于使用范围主要为高科技含量的航空航天、精密仪器的绝缘材料，产品质量要求特高，而普通产品纯度只能达到99. 9%左右，给目标产品带来很大的损害，有的甚至造成事故，因此目标客户迫切希望产品含量能达到99. 9%以上，以提高目标产品质量和减少因质量问题产生的损失。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯度全粉体均苯四甲酸二酐的制备方法，该方法所生产的均苯四甲酸二酐的纯度可达到99. 999%，同时粉体可到达99%。本专利技术采用的技术方案是 ，其步骤包括将粗均苯四甲酸在无乙酸酐存在的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180-200°C和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后即得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。所述均苯四甲酸的纯度按重量计为99. 7%-99. 9%。所述醇盐溶液的用量为足够量。所述结晶的温度为190_210°C。本专利技术的优点是通过该方法生产均苯四甲酸二酐的纯度可达到99. 999%，同时粉体可到达99%，并且该方法操作简单、生产效率高。具体实施例方式实施例I ，其步骤包括将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99. 7 %的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在190°C的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在150°C和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。实施例2 一种高纯度均苯四甲酸二酐 的制备方法，其步骤包括将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99. 9%的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在210°C的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在200°C和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。实施例3 ，其步骤包括将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得按重量计99. 8 %的均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后在200°C的温度下重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180°C和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。权利要求1.，其特征在于其步骤包括将粗均苯四甲酸在无乙酸酐存在的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180-200°c和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后即得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。2.根据权利要求I所述的，其特征在于所述均苯四甲酸的纯度按重量计为99. 7%-99. 9%。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述醇盐溶液的用量为足够量。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述结晶的温度为190-210°C。全文摘要本专利技术涉及，其步骤包括将粗均苯四甲酸在不存在乙酸酐的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在足够量的醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在150-200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后记得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。文档编号C07D493/04GK102911181SQ20121045584公开日2013年2月6日 申请日期2012年11月14日 优先权日2012年11月14日专利技术者曹永平 申请人:曹永平本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度均苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于：其步骤包括：将粗均苯四甲酸在无乙酸酐存在的情况下加热脱水处理，使得均苯四甲酸转化为均苯四甲酸二酐，由此得到的产物混合物中包含有均苯四甲酸很均苯四甲酸二酐；然后将所得到的混合物在醇盐溶液中进行水解，通过活性炭脱色和热过滤后重新结晶，再经过离心可得到均苯四甲酸二酐的粗晶体；然后将粗晶体在180？200℃和真空的条件下分离出杂质，最后冷却后即得到高纯度的全粉体均苯四甲酸二酐产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹永平，
申请(专利权)人：曹永平，
类型：发明
国别省市：
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