本发明专利技术公开了一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，将硼化合物与蓖麻油加入到反应体系中，搅拌均匀后，加入浓硫酸，升温至70~85℃，冷凝回流保温反应3~4h；加入醇类化合物，搅拌均匀后逐渐升温，至70~130℃的温度下，保温反应3~4h；在30~50℃，加入磷酸化试剂，搅拌均匀后，缓慢升温至70~110℃，保温反应3~5h；分别加入膨润土和磷系阻燃剂，搅拌均匀，50~70℃保温反应1.5~3.5h，加质量分数20%的氢氧化钠溶液中和，调节pH到7.0，得到棕黄色液体，即为所制备的阻燃性磷酸化加脂剂。所制备的加脂剂既保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性，可作为阻燃皮革加工的加脂剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种磷酸化蓖麻油加脂剂的制备方法，特别涉及到阻燃性磷酸化蓖麻油加脂剂的制备方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，家具革和汽车用革等也呈日趋增长之势。与此同时，由皮革引起的火灾也在不断地增加。因而皮革的阻燃问题，成为一个行业研究热点。在皮革加工过程中，加脂是必不可少的一道工序，其对皮革制品的感官性能、力学性能影响非常大，但目前加脂所用的加脂剂均容易燃烧，因此，需要对加脂剂进行改性，降低其可燃性，提高其的抗燃性，以满足市场对阻燃皮革制品的需求。 近十几年来，磷酸化加脂剂成为皮革加脂剂的开发热点。由于这类加脂剂含有磷酸根，能与铬盐络合。因此，在铬鞣或铬复鞣时可使铬盐在革内分布更均匀，而且它们又能与纤维结合，具有永久加脂效果。另外，磷酸化加脂剂渗透性好，对皮革有填充作用，使革具有防水性，且革的表面不油腻，不变黄和无异味，更适合白色、彩色软革、高档革的加月旨，成革具有特殊的柔软感，革身丰满，弹性好。因而，对磷酸化加脂剂进行改性，提高其阻燃性能，成为本行业专家学者争相研究的课题。
技术实现思路
本专利技术旨在提供，通过对磷酸化蓖麻油加脂剂进行改性，提高磷酸化蓖麻油加脂剂的阻燃性，以解决目前磷酸化加脂剂阻燃性差的问题。本专利技术采用以下技术方案 ，其特征在于 (1)将硼化合物与蓖麻油按照重量比为O.013Γ0. 028 1加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入所述蓖麻油重量2%的浓硫酸，升温至7(T85°C，冷凝回流保温反应3 4h，得产物A ；(2)往产物A中加入醇类化合物，所述醇类化合物与所述蓖麻油的重量比为0.oiro. 086 :1，搅拌均匀后升温至7(Tl30°C，保温反应3 4h，用质量分数为10%的氯化钠溶液洗去残余醇类化合物，得产物B ； (3)在3(T50°C的条件下，往产物B中加入磷酸化试剂，所述磷酸化试剂与所述蓖麻油的重量比为O. 152 O. 315 :1，搅拌均匀后，升温至7(TllO°C，保温反应3 5h，得产物C ； (4)往产物C中分别加入膨润土和磷系阻燃剂，其中膨润土的重量占所述蓖麻油重量的广3%，磷系阻燃剂占所述蓖麻油重量的5 10%，搅拌均匀，在5(T70°C条件下保温反应1.5^3. 5h，得产物D ;再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。所述硼化合物为硼酸、氟硼酸中的任意一种。所述醇类化合物为甲醇、乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。所述磷酸化试剂为五氧化二磷、磷酸中的任意一种。所述膨润土为钠基膨润土、钙基膨润土中的任意一种。所述磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯中的任意一种。本专利技术的有益效果在于 (1)本专利技术方法所制备的磷酸化加脂剂阻燃性能大大提高，且与皮革相容性好，保持了传统磷酸化蓖麻油的几乎所有优点； (2)本专利技术方法制备阻燃性磷酸化加脂剂过程所采用的原材料，例如膨润土、硼化合物、酯类化合物，价格低廉，来源广泛，在大幅度提高磷酸化加脂剂阻燃性的同时，有效控制了生产成本，适合推广应用。 具体实施例方式为了更好地理解和实施本专利技术，下面结合具体实施例进一步说明本专利技术。实例I (1)将硼酸I.22g与蓖麻油93. 3g加入到三口瓶中，搅拌均匀后，加入I. 87g浓硫酸，逐渐升温至70°C，冷凝回流保温反应3h，得产物A ； (2)往产物A中加入甲醇I.3g，搅拌均匀后逐渐升温，至70°C的温度下保温反应3h，用盐水洗去残余的甲醇，得产物B ； (3)在30°C，往产物B中加入五氧化二磷14.2g，搅拌均匀后，缓慢升温至70°C，保温反应3h，得产物C; (4)往产物C中分别加入钠基膨润土O. 933g和甲基膦酸二甲酯4. 67g，搅拌均匀，50°C保温反应I. 5h，得产物D，往产物D中加质量分数20%的氢氧化钠溶液中和，调节pH到7. 0，得到棕黄色液体，即为所制备的阻燃性磷酸化加脂剂，编号E。下面通过实验数据进一步说明本专利技术的有益效果 实验指标及参考文献皮革的阻燃性是通过烟密度法(最大烟密度、达到最大烟密度时间)(GB8323-2008，塑料燃烧性能试验方法-烟密度法)、氧指数(GB/T5454-1997，纺织品燃烧性能试验-氧指数法)、垂直燃烧指标(有焰燃烧时间、无焰燃烧时间)(GB/T 5455-1997，纺织品燃烧能试验-垂直法)来衡量，皮革的感官是由手感、丰满性、柔软性来衡量，其中手感、丰满性、柔软性分为三个级别，由优至劣依次记为好、较好、差(段宝荣，王全杰，吴炳田.新性氨基树脂阻燃复鞣剂的合成及应用.中国皮革，2008，(5):26-30)。断裂伸长率参考(蒋维祺.皮革成品理化检验.中国轻工业出版社，1999，82-96)。表I不同用量的阻燃性磷酸化加脂剂E应用于加脂过程中所得皮革感官指标权利要求1.，其特征在于 (1)将硼化合物与蓖麻油按照重量比为O.013Γ0. 028 1加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入所述蓖麻油重量2%的浓硫酸，升温至7(T85°C，冷凝回流保温反应3 4h，得产物A ； (2)往产物A中加入醇类化合物，所述醇类化合物与所述蓖麻油的重量比为0.oiro. 086 :1，搅拌均匀后升温至7(Tl30°C，保温反应3 4h，用质量分数为10%的氯化钠溶液洗去残余醇类化合物，得产物B ； (3)在3(T50°C的条件下，往产物B中加入磷酸化试剂，所述磷酸化试剂与所述蓖麻油的重量比为O. 152 O. 315 :1，搅拌均匀后，升温至7(TllO°C，保温反应3 5h，得产物C ； (4)往产物C中分别加入膨润土和磷系阻燃剂，其中膨润土的重量占所述蓖麻油重量的广3%，磷系阻燃剂占所述蓖麻油重量的5 10%，搅拌均匀，在5(T70°C条件下保温反应1.5^3. 5h，得产物D ;再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。2.如权利要求I所述的，其特征在于所述硼化合物为硼酸、氟硼酸中的任意一种。3.如权利要求I所述的，其特征在于所述醇类化合物为甲醇、乙醇胺、三乙醇胺中的任意一种。4.如权利要求I所述的，其特征在于所述磷酸化试剂为五氧化二磷、磷酸中的任意一种。5.如权利要求I所述的，其特征在于所述膨润土为钠基膨润土、 丐基膨润土中的任意一种。6.如权利要求I所述的，其特征在于所述磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯中的任意一种。全文摘要本专利技术公开了，将硼化合物与蓖麻油加入到反应体系中，搅拌均匀后，加入浓硫酸，升温至70~85℃，冷凝回流保温反应3~4h；加入醇类化合物，搅拌均匀后逐渐升温，至70~130℃的温度下，保温反应3~4h；在30~50℃，加入磷酸化试剂，搅拌均匀后，缓慢升温至70~110℃，保温反应3~5h；分别加入膨润土和磷系阻燃剂，搅拌均匀，50~70℃保温反应1.5~3.5h，加质量分数20%的氢氧化钠溶液中和，调节pH到7.0，得到棕黄色液体，即为所制备的阻燃性磷酸化加脂剂。所制备的加脂剂既保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性，可作为阻燃皮革加工的加脂剂。文档编号C11C3/00GK102876820SQ20121041606公本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法，其特征在于：（1）将硼化合物与蓖麻油按照重量比为0.0131~0.028：1加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入所述蓖麻油重量2%的浓硫酸，升温至70~85℃，冷凝回流保温反应3~4h，得产物A；（2）往产物A中加入醇类化合物，所述醇类化合物与所述蓖麻油的重量比为0.014~0.086：1，搅拌均匀后升温至70~130℃，保温反应3~4h，用质量分数为10%的氯化钠溶液洗去残余醇类化合物，得产物B；（3）在30~50℃的条件下，往产物B中加入磷酸化试剂，所述磷酸化试剂与所述蓖麻油的重量比为0.152~0.315：1，搅拌均匀后，升温至70~110℃，保温反应3~5h，得产物C；（4）往产物C中分别加入膨润土和磷系阻燃剂，其中膨润土的重量占所述蓖麻油重量的1~3%，磷系阻燃剂占所述蓖麻油重量的5~10%，搅拌均匀，在50~70℃条件下保温反应1.5~3.5h，得产物D；再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即为所述的阻燃性磷酸化加脂剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：段宝荣，王全杰，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：
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