【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，特别涉及阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法。
技术介绍
1、近年来，柔性显示器、微型传感器等智能化光电器件正处于快速发展阶段，而高性能的光学材料是实现先进光学器件功能的基础，传统无机光学材料虽然有着强度高、折射率高、色散低等优势，但其脆性大、重量大、加工难度高的缺点，限制了其在先进光学器件上的应用。有机光学材料因性能可调控、质地轻、易加工等优点，成为先进光学器件的首选材料，在高性能基板，发光二极管（led）的封装材料，电荷耦合器件（ccd）或互补金属氧化物半导体（cmos）图像传感器的微透镜等领域皆有应用。但相较无机光学材料，有机光学材料分子结构特征导致其热稳定性较差、折射率较低。其中折射率作为有机光学材料最为关键的参数，低折射率的缺点阻碍高精尖光学器件的进步。
2、yunhui tang等人通过简单一步法，合成了三种含有不同化学结构（芴基、噻二唑和二苯基硫醚基团）的丙烯酸酯单体（m-1、m-2 和 m-3），以自由基熔融聚合制备了丙烯酸酯聚合物 p-1、p-2 和 p-3，它们热稳定性高于250℃，折射率分别为1.62、1.61和 1.64（550nm），在450nm波长的透光率都超过90%，但p-2薄膜呈淡黄色，其来自于极性噻二唑导致分子链排列规整发色团聚集，从而产生颜色降低透光率，且并未有水性丙烯酸酯树脂乳液用于有机光学材料。
3、专利技术专利cn111303478a 涉及到裸眼3d显示屏材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：提供基体
4、针对阻燃性，相关研究有报道，专利技术专利cn118931301a涉及到采用到阻燃、可水洗、相容性适中水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，加入水、乳化剂、甲基丙烯酸，搅拌反应60min，再加入单体a、成炭剂中间体、dopo和3,4-环氧-1-丁烯，乳化时间20～30min；升温到80~90℃，滴加引发剂，反应1~2h，再加入二乙醇胺，反应1~2h，得核层乳液；同时滴加单体b及引发剂，75～85℃保温搅拌反应1.5h，再加入dopo、3,4-环氧-1-丁烯及引发剂，于60~70℃下反应1h，降温到50℃，加入乳化剂b，反应时间30min，加氨水调ph值7～8，得阻燃、可水洗、相容性适中水性丙烯酸酯类树脂涂料，所得丙烯酸酯类树脂具有良好阻燃性和可水洗性，该专利技术专利阻燃性较好，但并未涉及到高折射，且丙烯酸酯类树脂并未表征阻燃氧指数，pkhhr仍旧有改进空间，由于电器元件长时间使用，会释放大量热量，造成其折射率和阻燃性下降，因此需继续提高。
5、目前，丙烯酸酯类树脂用于光学材料中存在折射率低，且固化后面积收缩，导致需重新补膜，且光学仪器长时间使用释放热量大，需要考虑阻燃和熔滴指标，因此需开发高折射率的丙烯酸酯类树脂材料势在必行。
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决丙烯酸酯类树脂燃烧时氧指数低且燃烧产生熔滴和烟雾，同时也解决丙烯酸酯类树脂折光率低的缺陷，此外由于丙烯酸酯类树脂成膜过程中先高温，后常温使用，此过程中由于传统热胀冷缩原理影响，伴随着冷却时膜的面积有部分收缩，影响表面光滑度，基于此，采用三氯化磷使加热环境下，酸性增强，使碳纳米管所成的炭层致密性增强，而双(2-乙基己酸)羟基铝起到增强碳纳米管炭层致密性，使丙烯酸酯类树脂熔滴下降，且其受热燃烧产生的氧化铝具有良好导热性，提高了碳纳米的阻燃性，提高丙烯酸酯类树脂的阻燃性；选择二巯基噻二唑，其为含氮硫的杂环化合物，与丙烯酰氯进行反应，获得含双键、且主链上有氮硫的丙烯酸类单体，再将其引入丙烯酸酯类树脂的链段中，再将该折光基团改性的丙烯酸酯类单体用于丙烯酸酯类树脂的核层和壳层，提高了整体丙烯酸酯类树脂的折光率；同时利用微球在干燥条件下，收缩率下降幅度小的优势，降低丙烯酸酯类树脂膜在常温下膜的下降幅度，便于工业生产。
2、阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，按照以下步骤制备：
3、（1）制备核层乳液：向反应容器中加入水500～700g、乳化剂a13～19g、甲基丙烯酸25～45g，混合搅拌均匀，升温至50～55℃，搅拌反应30~60min，再加入单体a、dopo13.4~14.5g和n-乙烯基咔唑0.4~0.6g，乳化时间30～40min；升温到65℃通回流水，升温到75~85℃，滴加引发剂12～14g，滴加时间0.5～1.5h，反应1~2h，得核层乳液；
4、（2）向步骤（1）所得核层乳液中，同时滴加单体b及10～14g的引发剂，滴加时间1~1.5h，70～85℃保温搅拌反应1~2h，再加入dopo6.9~12.2g，于70~80℃下反应1~2h，降温到50℃，加入乳化剂b14~21g，反应时间30~60min，再加入n-乙烯基咔唑0.5~0.6g，反应0.25~0.5h，再加入用10g水溶解的聚磷酸铵溶液14.2g、硫酸铝0.5~1.3g、钼酸铵0.1~0.2g和壳聚糖/明胶复合微球0.5~0.8g，1000~2000 r/min转速下，高速剪切乳化0.5~1h，待泡沫消失，加氨水调ph值至7～8，得阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料；
5、所述单体a由丙烯酸乙酯20～35g、甲基丙烯酸甲酯22～38g、丙烯酸羟乙酯18～32g、氨基化碳纳米管6~12g、高折射材料3.4~6.2g混合而成；
6、所述单体b是由氨基化碳纳米管8～14g、甲基丙烯酸甲酯12～54g、丙烯酸羟乙酯55～92g、高折射材料3.2~5.8g混合而成。
7、所述的乳化剂a由十二烷基苯磺酸钠和aeo-9按照质量比2.5：1混合而成。
8、所述的氨基化碳纳米管制备方法为：
9、将碳纳米管0.7g在体积比为3:1~4: 1的浓硫酸和浓硝酸100ml的作用下，超声分散处理2~3h，超声后将碳纳米管溶液用100ml水稀释，将酸液用真空泵抽滤，并用去离子水洗涤至中性，100~105℃干燥过夜，得到羧基化碳纳米管；再将3.6g三氯化磷溶于dmf溶液10ml，加入0.2~0.4g羧基化碳纳米管和4.5~4.7g双(2-乙基己酸)羟基铝，50~60℃反应30~60min，然后置于70~80℃恒温油浴中，加入7.7~9.4g丙烯酰胺反应2~4h，用dmf10ml，甲苯30ml依次洗涤干净，过本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
2.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂A由十二烷基苯磺酸钠和AEO-9按照质量比2.5: 1混合而成。
3.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的氨基化碳纳米管制备方法为：
4.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的任意一种。
5.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，高折射材料制备方法为：在氮气气氛下，将二巯基噻二唑7.3g均匀溶解于40 mL无水二氯甲烷中，加入22 mL三乙胺和邻苯二甲酸酐2.2~2.9g，在-5℃下搅拌0.5~1h，使用滴液漏斗缓慢逐滴滴加体积比 1: 1 的丙烯酰氯与二氯甲烷溶液20mL，室温反应24 h，再将反应溶液用10%的HCl水溶液萃取2~3 次以中和过量三乙胺，再用饱和氯化
6.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂B为AEO-9。
7.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，壳聚糖/明胶复合微球的制备方法：
...【技术特征摘要】
1.阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
2.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂a由十二烷基苯磺酸钠和aeo-9按照质量比2.5: 1混合而成。
3.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的氨基化碳纳米管制备方法为：
4.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾的任意一种。
5.如权利要求1所述的阻燃、高折射、耐熔滴水性丙烯酸酯类树脂涂料的制备方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：段宝荣，潘鑫蕊，王博文，翁永根，孙立波，刘永林，曲家乐，秦静，丁燕波，赵玉真，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：
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