本发明专利技术的负载型氧化锌光催化剂及其制备方法属用于分解有机污染物的光催化材料的技术领域。光催化剂由多孔氧化硅负载氧化锌纳米颗粒构成，其中纳米氧化锌占总质量的15%～30%。制备方法是以5,11,14,17-四(氢)八苯基四环-[7.3.3.-3]八聚倍半硅氧烷作为起始材料，经过笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备和煅烧两个过程。本发明专利技术的光催化材料，氧化锌颗粒粒径尺寸分布极窄，在载体内分散均匀，结合紧密；载体材料含有丰富的微孔；光催化剂具有反应速度快，催化活性高，在水中易于分散，沉降性好，易与水分离，易于回收等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属用于分解有机污染物的光催化材料的
，特别涉及一种多孔氧化硅负载纳米氧化锌光催化剂及其制备方法。
技术介绍
纳米氧化锌因其特有的尺寸效应和表面特性，使其在光、电等方面具有一些特殊的性质。在紫外光照射下，氧化锌具有光催化剂的作用，而纳米化后其催化性能更强，能有效分解有机物质，因而起到净化水质的作用。多孔氧化硅材料具有丰富的空隙和高的比表面积，最常见的包括硅胶和沸石等。由于其具有大量空隙和高的比表面积，因而与吸附质作用力强，且吸附平衡时间很短。因而常被用于负载各种类型的催化剂。目前，这类负载型催化剂已被应用于对含有机物污水的 净化处理。但用于污水处理的传统催化材料存在沉降性能差、难与水分离和可再生性差等缺点。目前，常见的负载型催化剂的固定方法有浸溃法、偶联法、烧结法和溶胶凝胶法等，基本方式都为采用多种组分混合后，使催化剂固定于载体上。不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷(简称in-POSS)及其金属配位化合物(简称P0MSS)是近年来一种新型纳米材料，分子尺寸在I 3nm左右,其在结构和性质上与娃胶极其相似，目前多被用作催化剂及其机理模型而得到广泛研究。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了一种新的多孔氧化硅负载纳米氧化锌光催化剂，本专利技术的目的还在于提供多孔氧化硅负载纳米氧化锌光催化剂制备方法。本专利技术采用的是5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷作为起始材料合成其锌配位化合物。5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷是不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷的一种，属于已公开的现有技术。其制备可以参见 Hay Michael T. , Seurer Bradley, Holmes Daniel, Lee Andre, A Novel LinearTitanium(IV) -POSS Coordination Polymer, Macromolecules, 2010, 43, 2108-2110,制得的样品是5，11，14，17-四(钠)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷(简称DDT80Na)。再将DDT80Na进行酸化处理，即可得到5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷(简称DDT80H)。5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷的结构如下所示权利要求1.一种负载型氧化锌光催化剂，成份为笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物；由多孔氧化硅负载氧化锌纳米颗粒构成，其中纳米氧化锌占总质量的15% 30% ;所述的多孔氧化硅，是5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷。2.根据权利要求I所述的负载型氧化锌光催化剂，其特征是，所述的氧化锌纳米颗粒，平均粒径为5nm。3.—种权利要求I的负载型氧化锌光催化剂的制备方法，以不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷为原料，所述的不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷是5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷；分为笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备和煅烧两个过程; 所述的笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备，是将不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷溶于四氢呋喃溶液中，再滴加二乙基锌的己烷溶液，搅拌I小时后，真空干燥，得到笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物；其中，按摩尔比不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷二乙基锌=1 I 2.5，二乙基锌的己烷溶液浓度为lmol/L ； 所述的煅烧，将笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物在500°C煅烧4小时，冷却得到负载型氧化锌光催化剂。4.根据权利要求3所述的负载型氧化锌光催化剂的制备方法，其特征是，在笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备过程中，所述的真空干燥，真空度不大于O. IMPa，在60°C下干燥 12h。5.根据权利要求3或4所述的负载型氧化锌光催化剂的制备方法，其特征是，在笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备过程中，按摩尔比不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷二乙基锌=1 2。6.根据权利要求3所述的负载型氧化锌光催化剂的制备方法，其特征是，所述的5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷，按如下具体过程制备，首先将苯基三甲氧基硅烷、蒸馏水和氢氧化钠溶于异丙醇中形成均相溶液；在溶液回流温度下，得到不完全缩合苯基笼型倍半硅氧烷钠盐，即5，11，14，17-四(钠)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷；其中按质量比苯基三甲氧基硅烷水氢氧化钠=4:2: 2;再将不完全缩合苯基笼型倍半硅氧烷钠盐溶于四氢呋喃中，并加入无水乙酸进行酸化；用蒸馏水进行清洗，无水硫酸镁干燥，过滤，得到的滤液在真空度不大于O. IMPa,60°C条件下干燥12h，产物为白色的不完全缩合笼型聚倍半硅氧烷，即5，11，14，17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷；其中按摩尔比不完全缩合苯基笼型倍半硅氧烷钠盐无水乙酸=1 4。全文摘要本专利技术的属用于分解有机污染物的光催化材料的
光催化剂由多孔氧化硅负载氧化锌纳米颗粒构成，其中纳米氧化锌占总质量的15%～30%。制备方法是以5,11,14,17-四(氢)八苯基四环-八聚倍半硅氧烷作为起始材料，经过笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物制备和煅烧两个过程。本专利技术的光催化材料，氧化锌颗粒粒径尺寸分布极窄，在载体内分散均匀，结合紧密；载体材料含有丰富的微孔；光催化剂具有反应速度快，催化活性高，在水中易于分散，沉降性好，易与水分离，易于回收等优点。文档编号B01J23/06GK102872852SQ20121042813公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日专利技术者张春玲, 李昂, 江春梅 申请人:吉林大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种负载型氧化锌光催化剂，成份为笼型聚倍半硅氧烷锌配位化合物；由多孔氧化硅负载氧化锌纳米颗粒构成，其中纳米氧化锌占总质量的15%～30%；所述的多孔氧化硅，是5,11,14,17？四(氢)八苯基四环？[7.3.3.？3]八聚倍半硅氧烷。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张春玲，李昂，江春梅，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：
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