一种脱除氯化氢气体中所含氯气的方法技术

该发明专利技术属于化工生产领域中对从有机氯化物生产过程的副产物氯化氢气体中脱除所含氯气的方法；包括：通过从有机氯化物生产过程中输出的副产物氯化氢气体与净化液在填料塔内逆流进行还原反应以除去氯气，再经冷冻干燥后即得氯气含量在1ppm以下的高纯度的氯化氢气体。该发明专利技术由于采用含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液、对氯气含量低于5％(v/v)的氯化氢气体进行脱氯处理，而具有氯气的脱除方法简单、可靠，脱除速度快，净化的能耗及成本低，可有效提高副产物氯化氢气体的应用价值、拓宽了副产物氯化氢气体的应用范围等特点；该发明专利技术亦可用于对氯气含量低于5％(v/v)的合成氯化氢气体及其它生产流程副产氯化氢气体中氯气的脱除处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工生产领域中的高纯度氯化氢气体的生产方法，特别是一种针对从有机氯化物生产过程中所得的副产物氯化氢气体中脱除其中所含氯气。采用本专利技术方法可充分除去氯化氢气体中所含的氯气、生产出氯气含量低于Ippm的高纯度氯化氢气体，以用于生产PVC、三氯氢硅等化工产品，从而扩大有机氯化物生产过程中所得副产物氯化氢气体的使用范围、提高其应用价值。
技术介绍
高纯度氯化氢气体可用于生产PVC、三氯氢硅、试剂纯盐酸等化工产品。此类高纯度氯化氢气体常规采用电解法生产出的氢气与氯气合成的方法生产，如在公开号为CNl 16511OA、专利技术名称为《生产试剂盐酸的方法和设备》的专利文件中公开的一种用氯化亚 锡去除合成氯化氢中的氯气，得到净化后的氯化氢用于生产试剂纯盐酸的工艺方法即属于此类技术，该技术虽然可有效除去合成氯化氢中的氯气，但一是采用H2与Cl2合成氯化氢成本高、二是氯化亚锡价格昂贵，因此存在氯化氢气体的生产及净化成本高等弊病；而在公告号为CN100372756C、专利技术名称为《试剂级盐酸的方法》的专利文件中公开了一种采用吸收分离剂(硫代硫酸钠30-40%、亚硫酸钠10-15%、氯化亚铁15-20%、硫酸亚铁30-40% )和纯水配成O. 03-0. I %的吸收分离剂溶液，与合成氯化氢气体顺流接触除去其中的微量杂质，净化后的氯化氢气体用于生产试剂级盐酸的工艺方法，该方法净化处理的杂质亦主要是氯气，并通过氧化还原反应而除去氯气等杂质性气体的，该方法存在净化体系复杂、选用的净化剂浓度偏低、工艺过程副产废盐酸量大。此外，在常规有机氯化物的生产中也会产生大量的副产物氯化氢气体，此类副产的氯化氢气体中仍因含有少量的氯气而不能直接用于生产PVC、三氯氢硅等高端下游产品，因此必须除去其中的氯气才能满足生产PVC、三氯氢硅等下游产品要求；然而上述用于除去合成氯化氢中氯气以生产试剂级盐酸的方法，却难以用于提纯此类副产物氯化氢气体；针对由有机氯化物生产过程中所产生的副产物氯化氢气体的提纯，在公开号为CN1865127A、专利技术名称为《一种含有氯气和氯化氢混合废气的分离提纯方法》的专利文件中公开了一种首先采用溶剂A(苯、四氯化硅、壬烷、一氯化硫、四氯化碳、氯磺酸中的一种)将氯化氢和氯气混合气体中的氯气吸收到液相中、将其与氯化氢气体分离，然后再利用溶剂B(环戊二烯、六氯丁二烯中的一种)除去氯化氢气体中夹带的气化的溶剂A，再经浓盐酸洗涤和化学洗涤从而得到提纯的氯化氢气体；该方法虽然具有可将氯气和氯化氢混合废气中含2-50wt%的氯气分离出、并分别得到提纯后的氯化氢气体和氯气，但该方法采用溶剂A吸收氯气须在低于15°C的低温条件下进行、再经70-75°C高温解吸，分离出的氯化氢气体还需送入二级填料塔经溶剂处理…，处理后的A、B混合溶剂还需采用蒸馏塔分离；因而该方法不但流程及操作复杂、能耗高，特别是用于净化含氯气量低的副产物氯化氢气体时成本极高，因而难以用于净化含氯气量低的从有机氯化物生产过程中所得副产物氯化氢气体。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对
技术介绍
存在的缺陷，研究开发，以便从有机氯化物生产过程中所得的副产物氯化氢气体中脱除其中所含氯气、得到可用于生产PVC、三氯氢硅等下游产品的氯气含量低于痕量的高纯度氯化氢气体；从而达到简化工艺过程及降低操作控制难度，提高净化效率，有效降低净化成本、特别是有效降低氯气含量低的从有机氯化物生产中所得副产物氯化氢气体的净化成本等目的。本专利技术的解决方案是针对常规有机氯化物生产过程所得副产物氯化氢气体中氯气的体积百分比含量一般均低于5% (v/v)，因此采用含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液、在常规填料塔中对从有机氯化物生产过程中所输出的此类副产物氯化氢气体进行处理，通过净化液中氯化亚铁与氯气的氧化还原反应除去其中的氯气、再经除湿干燥，从而实现其专利技术目的。因而本专利技术方法包括步骤A.逆流反应除去氯气将含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液 、从填料塔上部喷入填料层内，然后从填料塔下部直接引入从有机氯化物生产过程中输出的副产物氯化氢气体，副产物氯化氢气体在塔内向上流经带净化液的填料表面并穿过各填料表面之间的净化液，副产物氯化氢气体中所含氯气与净化液中的氯化亚铁溶液进行还原反应后、氯气被还原成氯离子而进入净化液并由塔底排出，除去氯气后的氯化氢气体则由塔顶输出；步骤B.冷冻干燥处理将经步骤A除去氯气后的氯化氢气体由塔顶输入到冷冻干燥装置、以除去氯化氢气体中的水蒸气，即得目的物氯化氢气体。上述含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液，该净化液中氯化亚铁的(重量百分比)浓度为O. l_20wt%。所述副产物氯化氢气体中所含氯气与净化液中的氯化亚铁溶液进行还原反应，其中副产物氯化氢气体的流速为O. 2-1. Om/s、温度为所得副产物氯化氢气体未经人为处理的温度，而净化液温度为室(常)温。所述冷冻干燥装置为列管式冷冻干燥(除湿)装置、冷冻干燥温度为零下10°C至零下5°C。本专利技术由于采用含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液、处理含少量氯气的氯化氢气体，通过净化液中氯化亚铁与氯气的氧化还原反应除去氯化氢气体中所含的氯气，再通过冷冻干燥、得到氯气含量在Ippm以下的高纯度的氯化氢气体。因而，本专利技术对常规有机氯化物生产过程的副产物氯化氢气体中所含氯气的脱除方法简单、可靠，脱除(反应)速度快，净化的能耗及成本低，有效提高了副产物氯化氢气体的应用价值、拓宽了副产物氯化氢气体的应用范围等特点；此外，本专利技术方法亦可用于对氯气含量低于5% (v/v)的合成氯化氢气体和其它生产流程副产的氯化氢气体中氯气的脱除处理。具体实施例方式实施例I :步骤A.逆流反应除去氯气将含饱和氯化氢的氯化亚铁浓度为IOwt %的净化液从填料塔上部喷入填料层内，本实施例填料采用拉西环填料、填料层轴向厚150cm ;然后将采用四氯化碳与甲烷气体生产四氯乙烯所副产的氯化氢气体从填料塔底输入；本实施例副产物氯化氢气体中含氯气I. 1% (v/v)、气体流速O. 4m/s，副产物氯化氢气体从塔底向上在填料层内与净化液充分接触，净化液中的氯化亚铁与氯气进行氧化还原反应、氯气被还原成氯离子进入净化液并随净化液由塔底排出，脱除氯气后的氯化氢气体经塔顶输往干燥处理工序；本实施例填料塔内反应温度为10°c左右、压カI. OX IO5Pa ；步骤B.冷冻干燥处理将经步骤A脱除氯气后的氯化氢气体送入列管式冷冻干燥装置、在零下6°C的温度下进行干燥处理，以除去氯化氢气体中的水蒸气后，即得目的物(净化后的)氯化氢气体。本实施例所得氯化氢气体经检测结果为检不出氯气(即含量在Ippm以下)，其氯气的脱除效果极好。实施例2:步骤A.逆流反应除去氯气将含饱和氯化氢的氯化亚铁浓度为0. 8wt%的净化液 从填料塔上部喷入填料层内，本实施例填料采用硅整填料、填料层轴向厚150cm ;然后将甲醇法生产氯甲烷所副产的氯化氢气体从填料塔底输入，本实施例副产的氯化氢气体中含氯气I. 0% (v/v)、气体流速0. 6m/s ;副产物氯化氢气体从塔底向上在填料层内与净化液充分接触，浄化液中的氯化亚铁与氯气进行氧化还原反应、氯气被还原成氯离子进入净化液并随净化液由塔底排出，脱除氯气后的氯化氢气体经塔顶输往干本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脱除氯化氢气体中所含氯气的方法，包括：步骤A.逆流反应除去氯气：将含饱和氯化氢的氯化亚铁溶液作为净化液、从填料塔上部喷入填料层内，然后从填料塔下部直接引入从有机氯化物生产过程中输出的副产物氯化氢气体，副产物氯化氢气体在塔内向上流经带净化液的填料表面并穿过各填料表面之间的净化液，副产物氯化氢气体中所含氯气与净化液中的氯化亚铁溶液进行还原反应后、氯气被还原成氯离子而进入净化液并由塔底排出，除去氯气后的氯化氢气体则由塔顶输出；步骤B.冷冻干燥处理：将经步骤A除去氯气后的氯化氢气体由塔顶输入到冷冻干燥装置、以除去氯化氢气体中的水蒸气，即得目的物氯化氢气体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘汉森，陈仕全，黄竞，颜超，赵正东，吕运涛，詹远鸿，陈军，杜勇军，
申请(专利权)人：昊华鸿鹤化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：