采用复合絮凝法生产高纯度吩嗪-1-羧酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用吩嗪-1-羧酸（Phenazine-1-carboxylic?acid，PCA）碱溶酸沉的性质，采用复合絮凝剂去除半成品中的有机物杂质，进而纯化PCA的方法。所述方法包括原料预处理、初调pH值、碱溶反应、絮凝、微调pH值、过滤、加酸等电、脱水和干燥等步骤；最终产品为高纯度PCA，干基含量≥95%，回收率≥90%。该产品可用于不同浓度PCA悬浮剂生物农药的配制，以及系列衍生物的进一步制备，具有重要的社会意义和应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物农药提取纯化
具体地说，该专利技术涉及一种利用吩嗪-I-羧酸(PCA)碱溶酸沉的特性，采用加入复合絮凝剂去除有机大分子杂质，从而纯化目标物的方法。
技术介绍
吩嗪类抗生素是近年来研究的热点。吩嗪-I-羧酸(PCA)是一种具有广谱抗真菌作用的微生物源抗生素，它从作物根际土壤的自生细菌中分离而成，可以抑制很多种能引起植物根腐、茎腐等病害的真菌病原体对农作物的破坏。田间试验表明，其对小麦根腐病、水稻纹枯病和棉花枯黄萎病具有很强的防治效果。与化学农药相比，PCA具有对动物毒性低、保护生态环境、残留时间短等优点。PCA的广谱抗菌性和安全环保性使得近年来国内外科学家投入大量精力进行研究，目前在吩嗪产品领域的研究报道很多，也成功上市了一些 药剂，具有广阔的市场前景和社会前景。PCA的广谱抗菌性使其具有广阔的市场潜力，因而近年来国内外在吩嗪产品领域的研究报道很多，也成功上市了一些药剂。但多数研究主要集中在两个方面，一是通过培养条件优化和遗传改造来提高PCA发酵产量；二是继续分离更多与植物生长密切相关的产生菌。市场前景的广阔需要产品质量的提升，然而有关从发酵液中提取、分离和本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用絮凝法生产高纯度吩嗪？1？羧酸的方法，其特征在于，使用碱式氯化铝:阳离子聚丙烯酰胺为7~10:1（w/w）的复合絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.采用絮凝法生产高纯度吩嗪-I-羧酸的方法，其特征在干，使用碱式氯 化铝阳离子聚丙烯酰胺为7 10:1 (w/w)的复合絮凝剂。2.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，具体包括以下步骤 (1)原料预处理 按照原料与水的质量比1:1.52. 5添加自来水，用高速搅拌器将膏状的原料打碎，得到吩嗪-I-羧酸浆液，用胶体磨研磨后经160目筛分机，将大颗粒杂质截留，在料浆中加入自来水，将吩嗪-I-羧酸的浓度调节到I. 8^2. 5%(优选2. 0-2. 3%)； 所述原料中干物质含量为18 22%，其中吩嗪-I-羧酸占干物质量的65 70% ； (2)初调pH值 配制质量分数8 10%的NaOH溶液，缓慢加入到步骤(I)得到的浆液中，6(Tl00rpm搅拌，调节发酵液的PH值至8. (Γ8. 5 ； (3)碱溶反应 加热到温度4(T50°C，IOOrpm搅拌反应5(T90min ； (4)絮凝 加入以原料中杂质质量计5(Γ80%的复合絮凝剂，其中碱式氯化铝与阳离子聚丙烯酰胺比例为7 10:1，IOOrpm搅拌5 IOmin ； (5)微调pH值 絮凝后的发酵液PH值下降，用质量分数2 5%的NaOH溶液微调pH值至8. (Γ8. 5，然后加入与絮凝剂等量的硅藻土，搅拌均匀； (6)过滤洗涤 通过板框过滤机进行固液分离，初滤液回流，进行二次过滤，待滤饼形成，滤液澄清吋，收集滤液；滤饼用O. 2^0. 5%氢氧化钠溶液洗涤，用量为板框容积量的3飞倍； (7)滤液酸沉 合并步骤(6)的全部滤液，缓慢加入l 3mol/L的盐酸,调节pH值至3. (Γ4. O,使吩嗪-I-羧酸沉淀析出； ...

【专利技术属性】
技术研发人员：于秋生，陈正行，冯伟，张垒宾，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：