一种生产低钾钠氯化铵的方法技术

本发明专利技术公开了一种生产低钾钠氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液Ⅰ和热脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产低钾钠氯化铵，它包括如下步骤：（1）第一级采用联碱生产中的农业氯化铵与冷氨母液Ⅰ按一定比例混合搅拌洗涤；（2）第二级采用循环母液Ⅰ洗涤；（3）第三级用热的脱盐水洗涤。本发明专利技术工艺简单，既与联碱生产联系又不影响联碱生产，产品成本低，质量稳定，无污染，环保效果显著。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业氯化铵的生产方法，具体地是指。
技术介绍
现有技术中，联合法精铵新工艺，该工艺采用二级洗涤法生产精铵，第一级为混合洗涤，即将农铵与联碱生产中的氨母液I混合洗涤；第二级为循环法洗涤，即用循环母液进行洗涤，在循环母液中不断加入除去CO3 2—和SO 4 2—的HCl和BaCl 2 ;受工艺条件的限制，联合法精铵只能生产一等品工业氯化铵。生产低钾钠氯化铵的工艺方法，有升华法、冠醚有机溶剂液萃取法、综合除杂提纯法和离子交换/排斥法四种。(I)升华法生产低钾钠氯化铵升华法提纯得到的氯化铵纯度非常高，基本上检测 不出碱金属、碱土金属等杂质离子，但用该法生产成本太高，能耗大，产品难以收集，不适合于大规模的工业生产。(2)冠醚有机溶剂液液萃取法生产低钾钠氯化铵该法的机理是以未络合冠状化合物从有机相转入水相；碱金属(碱土金属)同冠状化合物在水相络合；被络合阳离子与阴离子在水相形成离子对，络合离子对由水相进入有机相，从而达到除杂目的。该法除杂选择性很强，萃取效率也高，主要缺陷是冠醚价格太昂贵，生产厂家少，不易采购，故该法也是不经济的，不适合工业化大生产。(3)综合除杂提纯法生产低钾钠氯化铵综合除杂提纯法生产的核心过程是重结晶，过程简单，产品质量好，可用于大规模的工业生产，但是农业氯化铵中钠含量太高，仅用重结晶的提纯是难以达到要求的，必须辅以化学除杂的方法，才可能达到要求，但该法能耗高、环保压力大。综合除杂提纯法的主要工艺过程有化学添加剂除杂、过滤、重结晶、水洗、离心脱水、烘干及包装。(4)离子交换/排斥法生产低钾钠氯化铵，就是将一种含电解质与弱(非)电解质的溶液一同通过离子交换柱，其中树脂中的可交换离子若与电解质中符号相同的离子是同种时，此时树脂并不发生交换反应，而只是把电解质排斥出去，但非(弱)电解质却因与树脂有一些亲合力而被延迟流出，使电解质与弱(非)电解质得到有效分离的方法，该法存在的问题是能耗高、装置能力较低。离子排斥法生产电子级氯化铵的主要工艺过程有在复合转化剂下的转化、过滤、吸附/解吸、蒸发、干燥及包装。
技术实现思路
本专利技术目的就是要提供一种优质、低耗、高产、无污染地生产低钾钠氯化铵的方法。为实现上述目的，本专利技术所提供的生产低钾钠氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液I和热脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产低钾钠氯化铵，它包括如下步骤(I)采用联碱生产中的农业氯化铵与氨母液I混合搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15 35%，再送到一洗稠厚器增稠，并经一洗离心机固液分离后得到一级固体氯化铵和滤液；(2)所述一级固体氯化铵送至二洗桶内，与作为溶剂的循环母液I进行充分搅拌洗涤，所述循环母液I中加入BaCl2以除去SO 4 2 —;再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后得到二级固体氯化铵和循环母液I，所述循环母液I返回至二洗桶内进行循环洗涤；(3)所述二级固体氯化铵送至三洗桶内，由作为溶剂的热的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，再送至三洗稠厚器增稠，并经三洗离心机固液分离后得到三级固体氯化铵和循环母液II，所述循环母液II返回至三洗桶内进行循环洗涤，所述三级固体氯化铵送至干燥炉进行干燥，包装后得到低钾钠氯化铵成品。作为优选方案，所述步骤(I)中采用联碱生产中的农业氯化铵为湿农铵；所述步 骤(2)中一级固体氯化铵与循环母液I洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15 35% ;所述步骤(3)中二级固体氯化铵与热脱盐水洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15 35% ;所述步骤(3)中洗涤时的溶液温度为55飞5°C。进一步地，所述步骤(I)中滤液返回至联碱生产系统；所述步骤(2)中加入BaCl2以除去SO 42—反应生成的硫酸钡泥，经挤压过滤后得到的液体返回至联碱生产系统。本专利技术中，所述的洗涤时的混合溶液中固/液体积比是指洗涤桶内充分搅拌均匀后静置，所沉淀出的固体体积占混合溶液总体积的百分比。本专利技术的优点在于其一，在二洗母液中按比例加入氯化钡，使氯化铵产品中硫酸根离子含量降低到0.01%以下,达到低钾钠氯化铵的质量标准。其二，经过三级洗涤后，使氯化铵产品中的钾离子含量降至15ppm以下、钠离子含量降至30ppm以下，达到低钾钠氯化铵产品的质量标准。其三，三次洗涤的母液及在二洗中硫酸钡压滤后的母液全部送回联碱生产系统循环使用，达到零排放，环保效果显著。其四，干燥尾气处理采用布袋除尘法，不再采用传统的水洗涤法干燥工艺，一是没有干燥洗涤尾气的洗水排放，二是尾气中没有铵尘排放到大气中，从而达到了保护环境的作用。附图说明图I是本专利技术的工艺流程示意图。具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述。实施例一如图所示在一洗桶内，由联碱生产系统送来的冷氨母液I (冷A I )与农业氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15%，再送到一洗稠厚器增稠；并经一洗离心机固液分离后，得到一级固体氯化铵进入二洗桶，一洗稠厚器溢流液及一洗分离机滤液经滤液桶汇集后，返回联碱生产系统；通过第一级离心分离后，其氯化铵主含量可达99. 0 99. 2%。在二洗桶内，由一级固体氯化铵与循环母液I充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15%，再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后，得到二级固体氯化铵进入三洗桶，二洗稠厚器溢液流及二洗分离机滤液返回二洗桶循环使用；经循环母液I洗涤后，其氯化铵主含量可提高至99. 5%以上；部分二洗母液经除硫酸根后，返回联碱生产系统，二洗母液不够时，可补清水(一次水)。在三洗桶内，由热的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15%，控制三洗桶内的母液温度为55°C，再送到三洗稠厚器增稠；并经三洗离心机固液分离后，得到三级固体氯化铵送到干燥炉干燥，包装后得到低钾钠氯化铵成品；三洗稠厚器溢流液及三洗分离机滤液返回三洗桶循环使用，当三洗桶内的钠、钾等碱金属杂质离子浓度增加后，部分循环母液II送到二洗桶中，同时向三洗桶内补充热的脱盐水；经第三级循环洗涤后，其氯化铵主含量进一步提高至99. 8%以上，而钾离子含量降至15ppm以下、钠离子含量降至30ppm以下、硫酸根离子含量降低至0. 01%以下，达到低钾钠氯 化铵的质量标准。实施例二 如图所示在一洗桶内，由联碱生产系统送来的冷氨母液I (冷A I )与农业氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为25%，再送到一洗稠厚器增稠；并经一洗离心机固液分离后，得到一级固体氯化铵进入二洗桶，一洗稠厚器溢流液及一洗分离机滤液经滤液桶汇集后，返回联碱生产系统；通过第一级离心分离后，其氯化铵主含量可达99. 0 99. 2%。在二洗桶内，由一级固体氯化铵与循环母液I充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为25%，再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后，得到二级固体氯化铵进入三洗桶，二洗稠厚器溢液流及二洗分离机滤液返回二洗桶循环使用；经循环母液I洗涤后，其氯化铵主含量可提高至99. 5%以上；部分二洗母液经除硫酸根后，返回联碱生产系统，二洗母液不够时，可补清水(一次水)。在三洗桶内，由热的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产低钾钠氯化铵的方法，它以农业氯化铵为原料，用冷氨母液Ⅰ和热脱盐水等溶剂进行三级逆流洗涤，进而生产低钾钠氯化铵，它包括如下步骤：（1）采用联碱生产中的农业氯化铵与氨母液Ⅰ混合搅拌洗涤，洗涤时的混合溶液中固/液体积比为15~35%，再送到一洗稠厚器增稠，并经一洗离心机固液分离后得到一级固体氯化铵和滤液；（2）所述一级固体氯化铵送至二洗桶内，与作为溶剂的循环母液Ⅰ进行充分搅拌洗涤，所述循环母液Ⅰ中加入BaCl2以除去SO４２－；再送到二洗稠厚器增稠；并经二洗离心机固液分离后得到二级固体氯化铵和循环母液Ⅰ，所述循环母液Ⅰ返回至二洗桶内进行循环洗涤；（3）所述二级固体氯化铵送至三洗桶内，由作为溶剂的热的脱盐水与二级固体氯化铵充分搅拌洗涤，再送至三洗稠厚器增稠，并经三洗离心机固液分离后得到三级固体氯化铵和循环母液Ⅱ，所述循环母液Ⅱ返回至三洗桶内进行循环洗涤所述三级固体氯化铵送至干燥炉进行干燥，包装后得到低钾钠氯化铵成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋远华，张道红，张立武，
申请(专利权)人：湖北双环科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：