一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法技术

本发明专利技术提供一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法，包括下述步骤：将带有洁净石英片的石英舟放入石英管中部并将石英管放置在管式炉中，在氩气保护下，将石英管高温部分的温度升高到反应温度；在锥形瓶中加入甲苯和三苯基磷，待三苯基磷完全溶解后，通过恒流泵将混合溶液注入石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解，开始在石英片表面生长磷掺杂片状石墨；5-10分钟后停止加热和溶液注入，将石英舟从石英管中部拉到管口，在氩气保护下将石英舟冷却到室温，取出石英舟，得到具有较好光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及石墨材料
，具体涉及。
技术介绍
石墨是一种重要的碳材料，具有很多独特的性质，如耐高温，石墨的熔点高达3850°C，即使经超高温电弧灼烧，重量的损失很小，热膨胀系数也很小；良好的导电导热性，石墨的导电性比一般非金属矿高一百倍，是由于石墨中每个碳原子与周围碳原子只形成3个共价键，每个碳原子还剩余I个未成键电子来传输电荷，同时其导热性超过钢、铁、铅等金属材料；常温下良好的化学稳定性，能耐酸、耐碱和耐有机溶剂的腐蚀；以及良好的润滑性和可塑性等。因此石墨在冶金、电器和机械等工业有极大地应用，此外石墨还是制造铅笔、墨汁、黑漆、油墨和人造金刚石、钻石不可缺少的原料。随着现代科学技术的发展，石墨的应用领域还在不断拓宽，在国民经济的发展中起到越来越重要的作用。 近年来随着石墨材料的应用与研究的深入，人们试图通过在石墨中引入其它原子来改变石墨的结构，从而获得具有某些特异性能的新石墨材料，如在石墨中掺杂B、N、P和S等原子，这些非金属原子的引入能直接影响石墨的结构和性质。如在石墨结构中掺入N原子，由于氮原子比碳原子多一个外层价电子，所以与石墨碳的价电子形成共轭体系后，能明显增加石墨碳的电荷密度，从而增加石墨的导电性和催化性能；又如磷原子，由于P原子半径要比碳原子大，在石墨中掺入磷原子后，由于碳磷键的键长要比碳碳键的长且碳磷键的键角比碳碳键的小，石墨表面会出现明显的突起，同时其在燃料电池中氧还原电催化性能也明显提闻。刘瑞丽等研究者报导了氮掺杂石墨碳的制备，文中未涉及磷掺杂石墨碳的制备；虽有Terrones等研究者报导了采用二茂铁作为催化剂来制备氮磷同时掺杂的多壁碳纳米管，及Jourdain等研究者报导了在含磷的阳极氧化的氧化铝膜负载的NiFe催化剂上合成磷掺杂多壁碳管，但目前尚无磷掺杂的石墨光学镜片制备的报道。
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的是提供，填补掺杂石墨在光学领域的应用缺失，拓宽石墨材料的应用。技术方案本专利技术的磷掺杂石墨光学镜片的制备方法，包括下述步骤 a、采用化学气相沉积法，将带有一洁净石英片的石英舟放入石英管中部，并将石英管放入管式炉中，在氩气惰性气体的保护下加热，使石英管中部的温度升高至反应温度； b、在容器瓶中加入4-10mL甲苯并加入44. 1-955 mg三苯基磷，振荡，待三苯基磷完全溶解后，在氩气保护下，通过恒流泵将溶解后得到的混合溶液注入石英管内，溶液气化后被氩气带到石英管中部的加热区，碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解，在石英片上开始生成磷掺杂石墨； c、5-10分钟后停止加热和向石英管内注入混合溶液，并将石英舟从石英管中部拉到管口，在氩气保护下将石英舟冷却到室温，从石英舟中取出洁净石英片样品，得到具有光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。所述的三苯基磷在甲苯溶液中的浓度为2. 5 10 wt% ； 所述的三苯基磷为磷源；甲苯为碳源；氩气为保护气； 所述反应温度为900-1200 V ； 所述IS气惰性气体的流速为O. 3 O. 6 L/min ;所述恒流泵的流速为2 3 mL/h ;所述IS气的流速为O. I O. 4 L/min ； 有益效果本专利技术以石英为基底采用CVD法来制备磷掺杂石 墨光学镜片，具有如下优占-^ \\\ · (1)采用三苯基磷为磷源，采用甲苯为碳源，通过控制三苯基磷在甲苯中的含量可以成功控制磷掺杂石墨光学镜片中磷的含量，从而有效调变石墨的光学性能； (2)制备的磷掺杂石墨光学镜片，由于采用较高温度下直接分解反应物，且分解后的原子在石英片表面直接生成石墨光学镜片，所用时间短，所制备的磷掺杂石墨光学镜片的速度快。(3)磷掺杂石墨光学镜片的制备方法简单，操作可控性强。(4)制备磷掺杂石墨镜片时无需任何催化剂。附图说明图I (a)、图I (b)、图I (C)为原石英片与本专利技术实施例3所制得的磷掺杂石墨光学镜片对比图。图2 (a)、图2 (b)为本专利技术实施例3所制得的磷掺杂石墨光学镜片的扫描电镜与能谱图。图3 (a)、图3 (b)、图3 (c)为本专利技术实施例I制得的磷掺杂石墨光学镜片上取下的上层反光材料的扫描电镜、元素分布(Elemental mapping)和能谱EDS图。具体实施例方式下面结合附图对对本专利技术的实施例作进一步的描述 实施例I、 将带有一洁净石英片的石英舟放置在石英管中部并将石英管放入管式炉中，在流速为O. 3 L/min的氩气惰性气体的保护下，将石英管高温部分的温度升高到900°C ； 在容器瓶中加入2 mL的甲苯和三苯基磷，使三苯基磷的用量2. 5 wt. %;在氩气保护下，通过恒流泵以2. O mL/h的流速将此混合溶液注入到石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，碳源和磷源发生分解，开始在石英片表面上生长磷掺杂石墨； 5分钟后，停止加热，在流速为O. I L/min的氩气保护下，将石英舟从石英管中部移到尾部管口冷却到室温，从石英舟中取出洁净石英片，经能谱EDS分析表明得到的得到磷掺杂石墨光学镜片的含量为O. 30 wt. %。实施例2、 将带有一洁净石英片的石英舟放置在石英管中部并将石英管放入管式炉中，在流速为0.4 L/min的氩气惰性气体的保护下，将石英管高温部分的温度升高到1000°C ；在容器瓶中加入4 mL的甲苯，再缓慢加入三苯基磷，其中三苯基磷的用量为5 wt. %甲苯；待三苯基磷和二茂铁完全溶解后，在氩气保护下，通过恒流泵以2. 4 mL/h的流速将此混合溶液注入到石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，碳源和磷源发生分解，开始在石英片表面上生长憐惨杂石墨； 6分钟后，停止加热，在流速为O. 2 L/min的氩气保护下，将石英舟从石英管中部移到尾部管口冷却到室温，从石英舟中取出洁净石英片样品，经能谱EDS分析表明得到的得到磷掺杂石墨光学镜片中磷的含量为O. 56 wt. %。实施例3、 将带有一洁净石英片的石英舟放置在石英管中部并将石英管放入管式炉中，在流速为0.5 L/min的氩气惰性气体的保护下，将石英管高温部分的温度升高到1100 V ； 在容器瓶中加入6 mL的甲苯，并加入三苯基磷，使其中三苯基磷的用量7. 5 wt.%;待三苯基磷完全溶解后，在氩气保护下，通过恒流泵以2. 7 mL/h的流速将此混合溶液注入到石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，碳源和磷源发生分解，开始在石英片表面上生长磷掺杂石墨； 8分钟后，停止加热，在流速为O. 3 L/min的氩气保护下，将石英舟从石英管中部移到尾部管口冷却到室温，从石英舟中取出洁净石英片样品，经能谱EDS分析表明得到的得到磷掺杂石墨光学镜片中磷的含量为0.87 wt. %。实施例4、 将带有一洁净石英片的石英舟放置在石英管中部并将石英管放入管式炉中，在流速为0.6 L/min的氩气惰性气体的保护下，将石英管高温部分的温度升高到1200 V ； 在容器瓶中加入10 HiL的甲苯，并加入三苯基磷，其中三苯基磷的用量10 wt.%;待三苯基磷完全溶解后，在氩气保护下，通过恒流泵以3. O mL/h的流速将此混合溶液注入到石英管，溶液气化后被氩气带到高温区，碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解，开始在石英片表面上生长磷掺杂石墨； 10分钟后，停止加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷掺杂石墨光学镜片的制备方法，其特征在于包括下述步骤：a、采用化学气相沉积法，将带有一洁净石英片的石英舟放入石英管中部，并将石英管放入管式炉中，在氩气惰性气体的保护下加热，使石英管中部的温度升高至反应温度；b、在容器瓶中加入4？10？mL甲苯并加入44.1？955？mg三苯基磷，振荡，待三苯基磷完全溶解后，在氩气保护下，通过恒流泵将溶解后得到的混合溶液注入石英管内，溶液气化后被氩气带到石英管中部的加热区，碳源甲苯和磷源三苯基磷发生分解，在石英片上开始生成磷掺杂石墨；c、5？10分钟后停止加热和向石英管内注入混合溶液，并将石英舟从石英管中部拉到管口，在氩气保护下将石英舟冷却到室温，从石英舟中取出洁净石英片样品，得到具有光学和导电性能的磷掺杂石墨光学镜片。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘滋武，康国俊，张绍良，张文军，渠俊峰，魏贤勇，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：