本发明专利技术公开了一种薄层石墨烯层间包含金属颗粒的高导热散热材料的制备方法，步骤A，将石墨采用浓度为30%-60%的双氧水混合，再加入含有20%三氧化硫的发烟硫酸或96%的浓硫酸和五氧化二磷，制备硫酸插层石墨，水洗并干燥；步骤B，微波，得到膨胀的薄层石墨烯，超声解理，干燥；步骤C，步骤A和步骤B一次或多次循环，使制备出的石墨烯层数2-50层，片层尺寸2-300微米，碳氧比20-100；步骤D，插层金属氯化物或金属单质；步骤E，将步骤D中制备的含金属氯化物插层的薄层石墨烯，采用氢气还原。本发明专利技术将金属颗粒原位的保存在薄层石墨烯的层与层之间，提高Z方向的热导，对环境污染小，成本低，适合工业化批量生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，主要涉及一种高导热的散热材料，具体说是涉及。
技术介绍
石墨烯自从2004年被首次发现以来，立即引起了科学界的极大兴趣，并成为近年来最热门的材料之一。石墨烯因其独特的二维晶体结构而具有极高的电子传输速率，并且是已知的机械强度最高的物质，同时它化学性质稳定、透明、高强度、导热性良好，因此在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域都有极其诱人的应用前景。石墨烯的制备一直是人们关注的热点问题，因为这直接关系到了材料的后续应用。当前国内外的散热材料主要依赖于大块石墨和有机聚合物高温煅烧制备的散热材料以及金属薄膜，大块石墨作为散热材料厚度无法控制，难以做到10微米左右的散热薄膜，而且由于大块石墨依靠机械压力制备的薄膜机械强度不高，同时Z方向导热性能很差。有机聚合物煅烧制备的散热薄膜，虽然导热性能很好，但是在100度左右容易分解，导致散热效果因温度的影响很难持久。金属薄膜作为散热材料，除了大的密度导致同样体积的散热材料很重以外就是容易形成氧化层，长期使用会降低导热性能。目前薄层石墨烯作为散热材料一直没有被开发出来，虽然两片薄层石墨烯容易压成机械强度很高的薄膜，但是Z方向存在O. 334 nm无法导热的带隙，两层石墨烯之间只能依靠温度梯度慢慢传导散热。充分利用薄层石墨烯X，Y方向高的散热效果，同时增大Z方向的散热力度，将在工业界具有重要的应用前景。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，将金属颗粒原位的保存在薄层石墨烯的层与层之间，提高Z方向的热导，对环境污染小，成本低，适合工业化批量生产。 本专利技术采用以下技术方案 ，包括如下步骤步骤A，将石墨中加入浓度为30%-60%的双氧水，搅拌均匀后，再加入含有20%三氧化硫的发烟硫酸或96%的浓硫酸和五氧化二磷，制备硫酸插层石墨，水洗并干燥；所述石墨为2-6份，双氧水O. 5-2份，发烟硫酸或浓硫酸1-20份，五氧化二磷0-10份，其中，石墨与五氧化二磷以克计，双氧水、发烟硫酸、浓硫酸以毫升计；反应温度为0-150 °C，反应时间可为O.1-12 h ； 步骤B，微波，得到膨胀的薄层石墨烯，超声解理，干燥； 步骤C，步骤A和步骤B —次或多次循环，使制备出的薄层石墨烯层数2-50层，片层尺寸2-300微米，碳氧比20-100 ；步骤D，以步骤C制备的薄层石墨烯为原料，插层金属氯化物或/金属单质，获得均匀的金属氯化物插层的薄层石墨烯、金属插层的薄层石墨烯、两种不同氯化物插层的薄层石墨烯；插层温度在200°C -500°C ； 步骤E，将步骤D中制备的含金属氯化物插层的薄层石墨烯，采用氢气还原，流量为10-500 sccm,温度控制在100°C -1000°C,目的为控制金属颗粒的大小,制备薄层石墨烯层间包含金属颗粒的散热材料； 作为优选，所述步骤B中，超声功率范围在10 W 500W，超声时间在2 m irTl2 h。作为优选，所述薄层石墨烯与金属氯化物的质量比为1:8-8:1，薄层石墨烯与金属颗粒的质量比为1:8-8: I。作为优选，所述步骤A中，所述石墨颗粒的大小为100ym-2mm。作为优选，所述薄层石墨烯与金属氯化物的质量比为1:2-2: I。作为优选，所述薄层石墨烯与金属颗粒的质量比为1:2-2:1。作为优选，所述金属氯化物为氯化铜、氯化铁、氯化铝、氯化镍、氯化锌、氯化银或氯化金。作为优选，所述金属单质为铁、铜、铝、镍、钾、钠、锌、银或金。作为优选，所述步骤B中，所述干燥方法采用真空加热干燥、鼓风加热干燥、冻干、微波干燥或室温自然干燥。作为优选，还包括步骤F，将步骤D或步骤E制备的散热材料通过石墨卷材设备挤压成散热片，厚度为5-2000微米。本专利技术的有益效果为 1、硫酸插层石墨可以批量制备，I批次需要时间不超过5小时。且工艺较为成熟，可以提供足够的薄层石墨烯； 2、将金属颗粒原位的保存在薄层石墨烯的层与层之间，提高Z方向的热导；金属颗粒及金属氯化物的量可根据适用领域的不同，相应的增加或减少； 3、本专利技术制备的散热膜可以制备比目前散热膜厚度范围更宽的膜，可以应用到更宽的领域； 4、本专利技术制备的散热薄膜的XY方向导热率大于或等于AOOWnr1!^1，Z方向导热率大于15 WnT1 k-1，小于 400 WnT1IT1 ； 5、整个过程对环境污染很小，成本低，适合工业化批量生产，可广泛应用于大功率LED，智能手机、平板电脑、笔记本电脑等高散热需求设备中。附图说明 图I为本专利技术方法的流程图。具体实施例方式 下面结合实施例对本专利技术作进一步描述 实施例I: 称取4 g石墨(10目)，I mL浓度为30%的双氧水，充分搅拌均匀后，加入含有20%三氧化硫的发烟硫酸20mL，30 °C，搅拌I h后，过滤，水洗，80 1烘4 h ; 将上述烘干的硫酸插层石墨残留物，微波，获得蠕虫状石墨烯积聚体，150 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有机溶剂中或水中超声，超声时间在2min，获得解理的薄层石墨稀，冻干； 上述两步一次或多次循环，确保制备出的石墨烯层数2-50层，片层尺寸2-300微米，碳氧比20-100 ； 将上述制得的薄层石墨烯称取500 mg, I. O g NiCl2置于50 ml的反应釜中。并将其置于300 °C的烘箱中反应24h。制备得到氯化镍插层的薄层石墨烯插层物。将得到的氯化镍插层的薄层石墨烯插层物，在氢气流量100 sccm, 500 °C，还原制备薄层石墨烯层间含有镍颗粒的复合材料。将制得的复合材料直接挤压为导热薄膜。或将制得的复合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，过滤，压制成均匀的导热薄膜。散热薄膜的XY方向导热率大于或等于400 ^!^1, Z方向导热率15-20 WnT1IT1 实施例2 称取6 g石墨(325目)，I. 5 mL浓度为30%的双氧水，充分搅拌均匀后，加入含有20%三氧化硫的发烟硫酸10 mL，50 °C，搅拌I h后，过滤，水洗，100 1烘4 h。将上述烘干的硫酸插层石墨残留物，微波，获得蠕虫状石墨烯积聚体，500 W功率在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮等有机溶剂中或水中超声，超声时间在60min，获得解理的薄层石墨烯，冻干。上述两步一次或多次循环，确保制备出的石墨烯层数2-50层，片层尺寸2-300微米，碳氧比20-100。将上述制得的薄层石墨烯称取500 mg, I. O g FeCl3置于50 ml的反应爸中。并将其置于300 °C的烘箱中反应24h。制备得到氯化铁插层的薄层石墨烯插层物。将得到的氯化铁插层的薄层石墨烯插层物，在氢气流量100 sccm, 500 °C，还原制备薄层石墨烯层间含有铁颗粒的复合材料。将制得的复合材料直接挤压为导热薄膜。或将制得的复合材料分散在氮甲基吡咯烷酮，乙醇，丙酮，水中，过滤，压制成均匀的导热薄膜。散热薄膜的XY方向导热率大于或等于^OWnTV1，Z方向导热率15-60 WnT1IT1 实施例3 称取3 g石墨(横向尺寸500 μ m)，O. 5 mL浓度为40%的双氧水，充分搅拌均匀后，加入含有96%浓硫酸5 mL,10 g五氧化二磷，30 °C，搅拌I h后，过滤，水洗，80 1烘4 h。将上述烘干的硫本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种薄层石墨烯层间包含金属颗粒的高导热散热材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：？步骤A，将石墨与浓度为30%？60%的双氧水混合，再加入含有20%三氧化硫的发烟硫酸或96%的浓硫酸和五氧化二磷，制备硫酸插层石墨，水洗并干燥；反应温度为0？150？℃，反应时间可为0.1？12？h；所述石墨为2？6份，双氧水0.5？2份，发烟硫酸1？20份，五氧化二磷0？10份，其中，石墨与五氧化二磷以克计，双氧水、发烟硫酸以毫升计；步骤B，微波，得到膨胀的薄层石墨烯，超声解理，干燥；步骤C，步骤A和步骤B一次或多次循环，使制备出的薄层石墨烯层数2？50层，片层尺寸2？300？微米，碳氧比20？100；步骤D，以步骤C制备的薄层石墨烯为原料，插层金属氯化物或金属单质，获得均匀的薄层石墨烯的金属氯化物的插层物、金属插层的薄层石墨烯或两？种金属氯化物插层的薄层石墨烯；插层温度在200℃？500℃；？步骤E，将步骤D中制备的含金属氯化物插层的薄层石墨烯，采用氢气还原，流量为10？500？sccm，温度控制在100℃？1000℃。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：叶全惠，吴本来，尹建辉，
申请(专利权)人：叶全惠，
类型：发明
国别省市：
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