本发明专利技术公开了一种电解水阳极催化剂IrxRu1-xO2/ATO（氧化锡锑）的制备。该制备方法的步骤包括：将载体材料氧化锡锑与催化剂前驱体(NH4)2IrCl6和(NH4)2RuCl6按照质量比混合均匀后加入异丙醇的水溶剂中，进行机械搅拌回流，将所得沉淀物用去离子水洗涤去除Cl离子，然后离心分离后滤饼再经干燥及在马弗炉中进行处理后，得到电解水阳极催化剂IrxRu1-xO2/ATO。本发明专利技术的优点在于，制备方法简单，制备周期短，对设备的要求低，所制得的电解水阳极催化剂IrxRu1-xO2/ATO催化活性和稳定性好，使用时间长。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电解水阳极催化剂IrxRUl_x02/AT0 (氧化锡锑)的制备方法，属于应用电化学领域。
技术介绍
氢能，以其充满活力的作为能量来源的能力，以其很少或不产生污染的能力，被认为是ー个最有前途的能源，在不久的未来社会中将起到至关重要的作用。目前世界范围内大多数生产氢气的方法是靠消耗化石燃料，这直接导致了ニ氧化碳的排放。无碳制氢的方法是使用电解水制氢技术，事实上，这也是最成熟的可再生制氢的生产方法。因此，电解水被视为氢能应用的一个关键技术。在生产实践中，电解水制备氢气是ー个高耗能的过程，其中主要的能量损失来自于水电解阳极反应过程中较高的过电位，因此如何降低阳极反应过程较高的过电位成为电 解水制氢技术的关键所在。降低阳极反应过电位的方法主要是使用具有较高催化活性的阳极催化剂。其中酸性介质中应用比较广泛的阳极催化剂主要有IrO2和RuO2,它们在酸性介质中对于阳极反应具有较高的活性和稳定性，并且抗腐蚀能力和抗中毒能力较强。但是IrO2和RuO2属于贵金属氧化物，其价格比较昂贵，导致其使用成本较高。降低水电解阳极反应的贵金属氧化物催化剂用量能够在很大程度上降低电解水制氢过程的成本。一个能有效降低其使用量同时保证获得较好活性的方法是使用载体物质，将贵金属氧化物担载到载体物质上。在酸性介质中可以使用的载体物质要求具备较高的比表面积，良好的导电性和稳定性，这样才能保证贵金属氧化物在载体表面得到良好的分散性和电子导通能力，同时使用寿命也能得到一定程度上的保证。将贵金属氧化物催化剂担载到载体上的方法多种多祥。比较常见的方法有热分解法，亚当斯法，溶胶-凝胶法，多羟基法等。其中，热分解法不能有效去除残留在贵金属氧化物晶格内的氯元素，这些残留的氯元素会对贵金属氧化物在长时间的苛刻条件下运行中大大降低其电化学阳极反应活性。亚当斯法，溶胶-凝胶法以及多羟基法的制备过程复杂，条件要求较多，同时需要外加各种添加剂去控制制备过程，这些使得载体贵金属氧化物催化剂的制备エ序繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供ー种电解水阳极催化剂IrxRUl_x02/AT0 (氧化锡锑)的制备方法。该制备方法具有简洁高效的特点，所制得的产物电催化活性高，贵金属催化剂用量少，降低了电解水的成本。本专利技术是通过以下技术方案加以实现的一种电解水阳极催化剂IrxRUl_x02/氧化锡锑的制备方法，IrxRUl_x02式中x为0-1，其特征在于包括以下步骤将载体材料氧化锡锑与催化剂前驱体(NH4)2IrCl6和(NH4)2RuCl6按照质量比为I: (0-1. 4) : ( I. 8-0)加入体积比为50%的异丙醇水溶剂中，机械搅拌均匀后于温度80°C _85°C下回流30-40分钟，将所得沉淀物用去离子水洗涤至其表面无残余的Cl离子，然后于温度80°C -85°C下干燥2-3小吋，最后在马弗炉中以升温速率为5-8°C /min升温到300°C -500°C恒温处理2-2. 5小时，得到电解水阳极催化剂IrxRUl_x02/AT0。本专利技术的优点在于，在制备过程中对反应产物进行了充分的洗涤，避免了 Cl对贵金属氧化物IrxRivxO2晶格的侵染，保证了在苛刻的使用条件下长时间运行过程中贵金属氧化物IrxRUl_x02的电解水阳极稳定的电催化性能，使用时间长；另外由于该催化剂采用了ATO做载体，不但提高了贵金属氧化物IrxRivxO2的表面分散性能，而且能提高其良好的电子导电性能，并且增加其在酸性环境下的电催化活性和稳定性；本催化剂制备方法简单，对设备的要求低；催化剂材料的制备周期短；制备过程中不同的催化剂之间不分相。附图说明图I为本专利技术实施例4所制得的Ir02/AT0催化剂的电镜图片。 图2为本专利技术实施例4所制得的Ir02/AT0催化剂的EDX谱图。具体实施例方式实施例I 称取 90mg 的 ATO 纳米粒子(99. 5%, 10% mo I Sb, Alfa Aesar(阿法埃莎))和 19. 64mg的(NH4)2IrCl6粉末(99. 994%, Al fa Aesar (阿法埃莎))，加入50mL异丙醇和50mL去离子水的混合溶剂中，将所述溶液在80°C下机械搅拌并回流30分钟。将所得溶液离心分离，收集离心分离的沉淀物，毎次用50ml的去离子水洗涤3次后无残留的Cl离子，对洗涤后的沉淀物继续离心分离得到黒色固体沉淀物。将黑色固体沉淀物在80°C下干燥2小吋，然后将干燥后的黒色固体沉淀物加入到马弗炉中，以升温速率为5°C /min升温至400°C下热处理2小时后冷却至室温即得到IOOmg电解水阳极催化剂Ir02/AT0。实施例2 称取 80mg 的 ATO 纳米粒子(99. 5%，10% mo I Sb, Alfa Aesar(阿法埃莎))和 39. 34mg的(NH4) 2IrCl6粉末(99. 994%, Alfa Aesar (阿法埃莎))，加入50mL异丙醇和50mL去离子水的混合溶剂中，将所述溶液在85°C下机械搅拌并回流35分钟。将所得溶液离心分离，收集离心分离的沉淀物，毎次用50ml的去离子水洗涤3次后无残留的Cl离子，继续离心分离得到黒色固体沉淀物。将黑色固体沉淀在85°C下干燥2. 5小吋，然后将干燥后的黒色固体沉淀物加入到马弗炉中，以升温速率为8V /min升温至400°C下热处理2. 5小时后冷却至室温即得到IOOmg电解水阳极催化剂Ir02/AT0。实施例3 称取 70mg 的 ATO 纳米粒子(99. 5%，10% mo I Sb, Alfa Aesar(阿法埃莎))和 59. Olmg的(NH4) 2IrCl6粉末(99. 994%, Alfa Aesar (阿法埃莎))，加入50mL异丙醇和50mL去离子水的混合溶剂中，将所述溶液在80°C下机械搅拌并回流40分钟。将所得溶液离心分离，收集离心分离的沉淀物，毎次用50ml的去离子水洗涤3次后无残留的Cl离子，继续离心分离得到黒色固体沉淀物。将黑色固体沉淀在85°C下干燥2小吋，然后将干燥后的黒色固体沉淀物加入到马弗炉中，以升温速率为8°C /min升温至400°C下热处理2. 5小时后冷却至室温即得到IOOmg电解水阳极催化剂Ir02/AT0。实施例4 称取 60mg 的 ATO 纳米粒子(99. 5%, 10% mo I Sb, Alfa Aesar(阿法埃莎))和 78. 68mg的(NH4) 2IrCl6粉末(99. 994%, Alfa Aesar (阿法埃莎))，加入50mL异丙醇和50mL去离子水的混合溶剂中，将所述溶液在80°C下机械搅拌并回流30分钟。将所得溶液离心分离，收集离心分离的沉淀物，毎次用50ml的去离子水洗涤3次后无残留的Cl离子，继续离心分离得到黒色固体沉淀物。将黑色固体沉淀在80°C下干燥3小吋，然后将干燥后的黒色固体沉淀物加入到马弗炉中，以升温速率为5°C /min升温至400°C下热处理2小时后冷却至室温即得到IOOmg电解水阳极催化剂Ir02/AT0。实施例5 称取 60mg 的 ATO 纳米粒子(99. 5%, 10% mo I Sb, Alfa Aesar(阿法埃莎))和 78. 68mg 的(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电解水阳极催化剂IrxRu1？xO2/氧化锡锑的制备方法，IrxRu1？xO2式中：x为0？1，其特征在于包括以下步骤：将载体材料氧化锡锑与催化剂前驱体(NH4)2IrCl6和(NH4)2RuCl6按照质量比为1:(0？1.4):(？1.8？0)加入体积比为50%的异丙醇水溶剂中，机械搅拌均匀后于温度80℃？85℃下回流30？40分钟，将所得沉淀物用去离子水洗涤至其表面无残余的Cl离子，然后于温度80℃？85℃下干燥2？3小时，最后在马弗炉中以升温速率为5？8℃/min升温到300℃？500℃？恒温处理2？2.5小时，得到电解水阳极催化剂IrxRu1？xO2/ATO。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇新，王盼，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：
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