一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺，目前对混旋苯乙磺酸进行拆分的常用拆分剂为具有旋光性的碱性拆分剂，价格都非常昂贵，且不易得。本发明专利技术其特征在于将1mol左旋对羟基苯甘氨酸与1mol浓硫酸溶于20mol水中，回流状态下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流1h，随后降低温度至20℃，分离，洗涤干燥得到左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸形成的复盐，上述复盐用无机碱水溶液中和至PH在4-8之间，析晶，分离，母液用甲醇反复除盐，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在碱性条件下消旋套用。本发明专利技术原料取用方便，拆分工艺流程简单、拆分效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺。
技术介绍
在左旋对羟基苯甘氨酸的生产过程中，需要单一旋光性的右旋苯乙磺酸，因此必然需要拆分剂对混旋苯乙磺酸进行拆分，常用的拆分剂为具有旋光性的碱性拆分剂，价格都非常昂贵，且不易得。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的缺陷，提供一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺，拆分工艺·流程简单，转化率高，成本较低。为此，本专利技术采取如下技术方案一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺，其特征在于将Imol左旋对轻基苯甘氨酸与Imol浓硫酸溶于20mol水中，回流状态下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流lh，随后降低温度至20°C，分离，洗涤干燥得到左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸形成的复盐，上述复盐用无机碱水溶液中和至PH在4-8之间，析晶，分离，母液用甲醇反复除盐，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在碱性条件下消旋套用。反应的方程式如下OH OHIAO<^^/S03H +^ 、L^A^so3H ■CH,ICH, H9N COOHH2N COOH(+ )_PES(-)-HPG(-)-HPG-(+)-PES Salt OH NH4OH--IJ + L^ySO3H H2N COOHCH3 (-)-HPG(+)-PES所述的无机碱水溶液包括氢氧化钠水溶液、氨水、氢氧化钾水溶液。所述的无机碱水溶液优选为氢氧化钠水溶液，PH值中和至7。本专利技术采用常用的阿莫西林中间体左旋对羟基苯甘氨酸作为拆分剂，利用该拆分剂拆分混旋苯乙磺酸，拆分得到的左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸形成的复盐水溶性小，高温无催化剂条件下不易消旋。再利用无机碱水溶液水解、析晶，分离，反复除盐得到左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸的混合液，其相纯度为98%，总收率为40%，旋光21°(20°C，)，本专利技术原料取用方便，拆分工艺流程简单、拆分效率高。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围不限于实施例的表示范围。一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺的反应方程式如下本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺，其特征在于将1mol左旋对羟基苯甘氨酸与1mol浓硫酸溶于20mol水中，回流状态下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流1h，随后降低温度至20℃，分离，洗涤干燥得到左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸形成的复盐，上述复盐用无机碱水溶液中和至PH在4？8之间，析晶，分离，母液用甲醇反复除盐，蒸干得右旋苯乙磺酸，母液在碱性条件下消旋套用。

【技术特征摘要】
1.一种混旋苯乙磺酸的拆分工艺,其特征在于将Imol左旋对轻基苯甘氨酸与Imol浓硫酸溶于20mol水中，回流状态下加入含有混旋苯乙磺酸的水溶液，加完保持回流lh，随后降低温度至20°C，分离，洗涤干燥得到左旋对羟基苯甘氨酸与右旋苯乙磺酸形成的复盐，上述复盐用无机碱水溶液中和至PH在4-8之间，析晶，分离...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱运涛，吴峰，江晓明，
申请(专利权)人：上虞帝瑞云涛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：