用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤；（ⅱ）精馏；（ⅲ）收集轻物质；（ⅳ）收集冰醋酸；（ⅴ）收集重物质；本发明专利技术所提供的方法利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，通过原料泵将经过过滤的工业冰醋酸加入到精馏塔中，在不同的塔板数值处，分别设置产品采集口和原料添加口。本发明专利技术工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。

【技术实现步骤摘要】

本发 明涉及一种生产药用冰醋酸的方法，具体为一种利用工业冰醋酸，通过精馏法生产药用冰醋酸的方法。
技术介绍
工业冰醋酸中，沸点低于冰醋酸的物质统称为轻物质，主要组分为甲醛、甲醇和水，沸点高于冰醋酸的物质统称为重物质，主要组分为乙酸丁酯等酯类，传统制取药用冰醋酸的方法是采用分步进行精馏的生产工艺，首先将原料中的轻物质蒸发出去，再蒸发得到产品，最后遗留在塔釜中的是重物质。这样的生产工艺无法实现连续生产，在生产中需要设置两个以上精馏塔才能有效的利用时间，而且批清场时工作量比较大，能量消耗也比较高。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种。本专利技术的技术方案为，包括以下步骤 (i)过滤 用过滤器对工业冰醋酸进行过滤； (ii)精馏 将步骤(i )得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流； (iii)收集轻物质 经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同； (iv)收集冰醋酸 在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在1300C ±2°C范围内； (V)收集重物质 当塔釜温度达到135°C时塔釜内所剩余的物质为重物质。精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37，塔釜中液体的蒸发速度为4. OL/h ； 步骤(i)过滤所采用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为I. 2pm ; 所述冷凝器为蛇形型、葫芦型或列管型。本专利技术操作方便，实现了连续化生产。与现有技术相比，清场频次显著减少、连续化生产明显增强。附图说明图I为用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的流程 图2为精馏装置的结构示意图。其中I第一冷凝器 2轻物质收集器3原料泵4原料箱 5塔釜6 1号塔节7 II号塔节8原料添加口 9 III号塔节10产品收集口 11第二冷凝器 12产品收集装置。具体实施例方式下面，结合附图对本专利技术进行详细说明 一种，包括以下步骤 (i)过滤 取工业冰醋酸4. IL (重量百分含量为97. 5%)，用钛棒滤芯的过滤器进行过滤，得到冰醋酸4. 0L，所得到的滤后液中无任何可见异物，滤后液清澈透亮，所用钛棒滤芯的过滤器的滤芯精度为I. 2iim。(ii)精馏 将步骤(i )得到的滤后液存置于原料箱4中，用原料泵3将滤后液经原料添加口 8泵入到塔釜5中，当塔釜5的液面达到满刻度(塔釜能盛装液体的最大量)时，停止加料，并开启塔釜5的加热系统(图中未标示)，当塔釜5内液体温度达到80°C时，有大量气泡产生，随着温度不断升高达到100°C时，塔釜5中的轻物质基本都被汽化，当塔釜温度升高至130°C时，塔釜5内又呈现大量气泡，表明冰醋酸开始大量汽化，蒸汽离开液面后，沿着精馏塔上升，随着温度的降低，重新被冷凝成液体，在精馏塔内回流。精馏塔的塔板层数为48，原料添加口 8的塔板层数为25。(iii)收集轻物质 经过5次全回流后，回流比达到30，塔顶温度为100°C，打开轻物质收集器阀门，塔顶的轻物质蒸汽进入第一冷凝器I冷凝，并被收集于轻物质收集器2中；同时打开原料泵3添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同，为4. OL/h。(iv)收集冰醋酸 在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口10进入第二冷凝器11，冷凝为液体后被收集于产品收集装置12中，产品收集口 10的温度控制在130°C ±2°C范围内，产品收集口 10的塔板层数为37。(iv)收集重物质 塔釜5的温度低于135°C时，精馏塔体系中的重物质没有被大量汽化，基本以液体状态保留在塔釜5中。随着精馏不断进行，重物质在塔釜5的富集越来越多，塔釜5的温度不断升高。当塔釜温度达到135°C时，轻物质和冰醋酸产品都被蒸发、收集，塔釜内所剩余的物质基本都是重物质。步骤(i)过滤所釆用的过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯精度为I.2 u m ； 原料添加速度等于蒸发速度，产品采集速度略小于原料添加速度，产品不断地收集，原料不停地添加，整个精馏塔体系处于平衡状态。当原料添加进行到一个小时后停止添加。塔釜不断蒸发，温度不断升高。当温度达到135°C时，塔釜中所剩下物质基本都是重物质。收集到轻物质总量60 mL，塔釜中重物质量105mL，收集到的冰醋酸的体积为3835mL，收率为3835 mL/4100 mLX 100%=93. 5% (体积百分比)。收集到的冰醋酸产品含量为99. 5% (重量百分含量)，其他指标也符合《中国药典》2010版之规定(药典含量要求> 99%)。 本专利技术所使用的精馏装置，包括精馏塔，塔釜5，其中，精馏塔的底部与塔釜5相连，顶部与第一冷凝器I的一端相连，第一冷凝器I的另一端与轻物质收集器2连接，精馏塔由I号塔节6、II号塔节7和III号塔节9组成，在I号塔节6和II号塔节7之间设有产品收集口 10，第二冷凝器11的一端与产品收集口 10连接，另一端与产品收集装置12连接；在II号塔节7和III号塔节9之间设置有原料添加口 8，原料泵3的一端与原料添加口 8连接，另一端与原料箱4连接。本专利技术利用塔板理论将原料中的轻物质、重物质和产品同时实现分离，即将液体混合物部分气化，利用其中各组份相对挥发度不同的特性，实现分离。气相由塔板下上升，与下降液进行逆流接触，两相接触中，下降液中的易挥发(低沸点)组分不断地向气相中转移，蒸气中的难挥发(高沸点)组分不断地向下降液中转移，蒸气愈接近塔顶，其易挥发组分浓度愈高，而下降液愈接近塔底，其难挥发组分则愈富集。本专利技术工艺简单，操作方便，在一个塔体中完成了原料添加、轻物质收集、产品收集、重物质收集四个工序，实现了连续化生产，提高了工作效率。权利要求1.一种，包括以下步骤 (i)过滤 用过滤器对工业冰醋酸进行过滤； (ii)精馏 将步骤(i )得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流； (iii)收集轻物质 经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同； (iv)收集冰醋酸 在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在1300C ±2°C范围内； (V)收集重物质 当塔釜温度达到135°C时塔釜内所剩余的物质为重物质。2.根据权利要求I所述的，其中所述精馏塔的塔板层数为48，原料添加口的塔板层数为25，产品收集口的塔板层数为37。3.根据权利要求I所述的，其中所述塔釜中液体的蒸发速度为4. OL/h。4.根据权利要求I所述的，其中所述过滤器的滤芯为钛材或聚亚醚砜材质，滤芯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用工业冰醋酸生产药用冰醋酸的方法，包括以下步骤：（i）过滤用过滤器对工业冰醋酸进行过滤；（ⅱ）精馏将步骤（i）得到的滤后液存置于原料箱中，用原料泵将滤后液经原料添加口泵入到塔釜中，当塔釜液面达到满刻度时，停止添加原料，并开启塔釜的加热系统，进行全回流；（ⅲ）收集轻物质经过5次全回流后，回流比达到30，打开轻物质收集器阀门，冷凝塔顶蒸汽，收集轻物质，同时打开原料泵添加原料，原料的添加速度和液体的蒸发速度相同；（ⅳ）收集冰醋酸在打开轻物质收集器阀门的同时打开产品收集装置阀门，冰醋酸蒸汽通过产品收集口进入冷凝器，冷凝为液体后被收集于产品收集装置中，产品收集口的温度控制在130℃±2℃范围内；（ⅴ）收集重物质当塔釜温度达到135℃时塔釜内所剩余的物质为重物质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张佩林，郑景瑞，魏炳举，王海鹏，王以富，许占武，马乐，翟红佳，
申请(专利权)人：天津长芦海晶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：