一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，其步骤包括：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器中进行催化氧化反应；将主氧化反应器输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料依次送入第一、第二两级升温氧化反应器进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，再经结晶得到中纯度对苯二甲酸。采用本发明专利技术方法可以省去复杂的精制过程，减少水的消耗、提高能量利用率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于通过液相氧化法生产对苯二甲酸的方法，更具体地说，本专利技术涉及一种通过逐级升温氧化来制备具有中纯度对苯二甲酸的方法。
技术介绍
对苯二甲酸是生产聚酯(PET)纤维和树脂的重要原料，目前主要采用对二甲苯空气液相氧化法生产。该方法是将原料对二甲苯(PX)溶解在含有钴-锰-溴催化剂的醋酸溶剂中，通入空气或者富氧气体进行氧化，生成对苯二甲酸。典型的反应压力为0. 6^1. 6MPa，温度为16(T20(TC，液体停留时间5(Tl30min，反应热通过溶剂蒸发移除。生成的浆料经过分离和纯化步骤得到对苯二甲酸产品。 用于PET生产的对苯二甲酸必须满足纯度的要求。在对苯二甲酸制备过程中，4-CBA (对羧基苯甲醛)和PT酸(对甲基苯甲酸)是对二甲苯在催化氧化过程中产生的部分氧化产物，能够与对苯二甲酸共结晶析出从而影响对苯二甲酸产品的纯度。从氧化反应器出来的对苯二甲酸颗粒通常含有大量的杂质，传统的粗对苯二甲酸(CTA)精制方法是将CTA在高温高压下溶解在水中，然后通过催化加氢将杂质4-CBA转化成易溶于水的物质，再通过一系列的结晶步骤得到对苯二甲酸产品，此方法生产的对苯二甲酸纯度较高本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，步骤包括：主氧化：将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器（100）中，并通入含氧气体，在压力为1.0~1.6MPa、温度为180~200℃的条件下进行催化氧化反应50~100min，制得杂质4？CBA含量？2500~4000ppm，粒径90~150μm的粗对苯二甲酸固体；催化剂中钴的质量浓度为100~900ppm，锰钴质量比为0.5~1.5，溴与钴锰的质量比为0.6~1.2，醋酸溶剂与对二甲苯质量比为1~10；将主氧化反应器（100）的尾气送入能量回收单元（501），尾气中的氧气摩尔浓度为3~6%，能量回收单元（501）的醋酸溶剂送入溶剂...

【技术特征摘要】
1.一种逐级升温氧化制备中纯度对苯二甲酸的方法，步骤包括 主氧化将对二甲苯、醋酸溶剂和钴锰溴催化剂送入主氧化反应器(100)中，并通入含氧气体，在压力为I. (Tl. 6MPa、温度为18(T200°C的条件下进行催化氧化反应5(Tl00min，制得杂质4-CBA含量250(T4000ppm，粒径90 1 50 u m的粗对苯二甲酸固体；催化剂中钴的质量浓度为10(T900ppm，锰钴质量比为0. 5^1. 5，溴与钴锰的质量比为0. 6^1. 2，醋酸溶剂与对二甲苯质量比为f 10 ;将主氧化反应器(100)的尾气送入能量回收单元(501)，尾气中的氧气摩尔浓度为3飞％，能量回收单元(501)的醋酸溶剂送入溶剂脱水单元(401)进行脱水； 一级升温氧化将主氧化反应器(100)输出的含粗对苯二甲酸固体的浆料送入第一级升温氧化反应器(201)，并通入含氧气体，在温度为20(T220°C，压力为I. 4 2. 4MPa的条件下进行晶体的熟化和4-CBA杂质的去除，浆料的停留时间为2(T50min，得到杂质4-CBA含量80(T2000ppm，粒径90 150 u m的对苯二甲酸固体；第一级升温氧化器的升温能量由溶剂脱水单元(401)输出的醋酸经加热器(901)加热得到的蒸汽提供；第一级升温氧化器尾气送入能量回收单元(501)，尾气中的氧气摩尔浓度小于0. 5% ； 二级升温氧化将第一级升温氧化反应器输出的浆料送入第二级升温氧化反应器(202)，并通入含氧气体，在温度为21(T240°C，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李希，王丽军，宋明焱，成有为，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：