本发明专利技术公开了一种制备工艺简单、耐硅蒸汽侵蚀的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件及制备方法，其特征是它通过对紧固件的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为1.3g/㎝3～2.5g/㎝3，弯曲强度≥300MPa，断裂韧性≥15MPa?m1/2，本发明专利技术可以有效抑制硅蒸汽对碳/碳/碳化硅复合材料芯部碳纤维的侵蚀，制备的碳/碳/碳化硅复合材料弯曲强度大于300MPa，是碳/碳复合材料的2～5倍，断裂韧性≥15MPa?m1/2，抗硅蒸汽腐蚀能力比碳/碳复合材料相比提高了5～10倍，大幅度提高了紧固件的使用寿命，同时，其更高的强度也有利于提高热场的安全性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高温炉用热场零件及制备方法，具体地说是一种。
技术介绍
碳/碳复合材料是目前广泛应用的先进复合材料之一，它是由碳纤维或各种碳织物增强碳基体所形成的复合材料，具有密度低，比强度高，耐磨损，耐高温、热膨胀系数小等优良性能。该材料通常先用碳纤维制成的网胎与网胎、或碳布与碳布、或网胎与碳布通过交替叠层针刺复合成碳纤维预制体，然后将预制体放入化学气相反应炉中，利用高温下碳源气体裂解产生的热解碳对预制体进行化学气相增密，使碳纤维预制体密度逐步增加而成为碳/碳复合材料。该材料现已成为航空航天、冶金、新能源等领域的重要基础材料之一，是 石墨制品和耐热钢的理想替代品。目前，碳/碳复合材料已广泛应用于如单晶炉、多晶炉等高温领域，用来制作热场零件，如坩埚、导流筒、保温筒、发热体、紧固件等。文献I :“C/C复合材料制造硅晶体生长坩埚初探，炭素，2004 (2) : P3 P7”公开了一种试制的C/C复合材料坩埚进行了工业性试验，结果表明C/C复合材料机械强度高、耐热冲击性能和化学稳定性好，其使用寿命高于高纯石墨坩埚，然而，试验结果也发现了 C/C复合材料坩埚的缺陷，氧化侵蚀(SiO2和Si)对C/C复合材料坩埚的使用寿命影响很大。申请人:为了解决高温硅蒸汽对C/C复合材料使用性能的影响，对硅单晶生产厂家使用后的C/C复合材料坩埚进行了分析实验，并采用了材料力学试验机(美国Inst!X)n3369材料力学试验机)测试试样的力学性能，扫描电镜(SEM，JSM 6360LV)分析材料的微观结构，X射线能谱仪(EDS，EDX GENESIS 60S型)分析试样表面元素分布，结果见图I、图2、图3、图4。从图I、图2中可以看出硅蒸汽侵蚀后试样内部生成了很多其它物质；从图3、图4中可以得知，所生成的其它物质是碳化硅(或者硅和碳化硅的混合物)；同时对其力学性能测试结果表明未经侵蚀的试样抗弯强度为105MPa，被严重侵蚀的试样抗弯强度仅为24. 5MPa，与石墨的强度相近，说明硅蒸汽侵蚀是导致C/C复合材料坩埚失效的主要原因。为了解决高温硅蒸汽对C/C复合材料使用性能的影响，就目前的技术而言，最常用的方法就是做表面涂层，主要是硅基陶瓷涂层(如SiC或MoSi2等)。文献2 “原位生长碳纳米管对化学气相沉积SiC涂层的影响，中国有色金属学报，2011，(2) : P418 P424”介绍了一种以C/C复合材料为基体，采用化学气相沉积法在复合材料表面制备SiC涂层，结果表明经(110(TC，3min)(室温，3min)热循环15次后，SiC涂层失重率为33. 17%，热震过程中部分区域涂层脱落是涂层试样失重的主要原因。可见，由于C/C复合材料基体和SiC涂层之间热膨胀系数不匹配，制备的涂层与C/C复合材料基体的结合性较差，在急冷急热过程中容易脱落，不能长时间的保护C/C复合材料不被侵蚀。针对陶瓷基涂层与C/C复合材料热膨胀系数不匹配的缺陷，最好的解决方案就是通过化学气相渗透(简称CVI)法把SiC渗透到C/C复合材料内部，从而形成C/SiC或者C/C-SiC复合材料，常用的方法有化学气相渗透、先驱体转化(简称PIP)法或CVI + PIP法。文献3 “C/C-SiC复合材料制备方法及应用现状，炭素，2008 (2) : P29 P35”介绍了 C/C-SiC复合材料的制备方法，分析了各种制备方法的优缺点，尤其对常用的PIP法和新发展起来的CVI+PIP混合工艺进行了重点介绍。文献指出采用单一的CVI法很难制备出高密度的C/SiC或者C/C-SiC复合材料，而采用单一的PIP法或者CVI+PIP法虽然能制备出高密度的C/SiC或者C/C-SiC复合材料，然而在PIP过程中会残留一定量的Si，自由Si不可避免会与碳纤维发生反应，造成增强相碳纤维的损伤，导致碳纤维增韧补强作用降低，从而使材料的综合性能下降，特别是力学强度大幅降低，导致材料灾难性断裂。同时，其工艺流程复杂，需要反复浸溃多次。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备工艺简单、耐硅蒸汽侵蚀的。本专利技术是采用如下技术方案实现其专利技术目的的，一种碳/碳/碳化硅复合材料紧固件，它通过对紧固件的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为1.3g/cm3 2. 5g/ cm 3，弯曲强度彡300MPa，断裂韧性彡15MPa.m1/2。本专利技术为进一步增加碳/碳/碳化硅复合材料紧固件的抗硅蒸汽腐蚀能力，在碳/碳/碳化硅复合材料紧固件表面设有碳化硅涂层。一种碳/碳/碳化硅复合材料紧固件的制备方法，它包括以下步骤 ⑴碳纤维预制体制备将碳纤维按紧固件的形状和性能要求制成所需结构和形状的碳纤维预制体,其密度为0. 2g/ cm 3 I. Og/ cm 3 ； ⑵增密将步骤⑴制得的碳纤维预制体放入化学气相反应炉中，采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密直至制得密度为I. 3g/cm 3 2. 5g/ cm 3的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体； ⑶机加工将步骤⑵所得的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体按产品要求加工成所需形状和尺寸的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件制品； ⑷纯化将步骤⑶制备的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件制品放入高温纯化炉中进行纯化，纯化温度1600°C 2800°C，纯化时间Ih 10h，即得碳/碳/碳化硅复合材料紧固件成品。本专利技术在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密的工艺条件为，将碳源气体引入化学气相反应炉中化学气相渗透热解碳，化学气相渗透时间为Ih 600h，碳源气体流量为lL/min 100 L/min,反应气体的压力为2kPa 12kPa ;然后关闭碳源气体，以氢气作为载气，以氢气或者氩气作为稀释气体，用鼓泡法将三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相渗透碳化娃，反应气体中三氯甲基娃烧与氢气的流量比为I :5 20,反应气体的压力为2kPa 12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18°C 45°C，化学气相渗透时间为Ih 600h，如此交替增密制得碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体。本专利技术为进一步提高材料的抗腐蚀能力，在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密为首先化学气相渗透碳化硅，然后再交替化学气相渗透热解碳和碳化硅，最后化学、气相渗透碳化娃。本专利技术在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅混合增密的工艺条件为，同时将碳源气体和三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相渗透热解碳和碳化硅，碳源气体流量为lL/min 100 L/min,三氯甲基娃烧用鼓泡法引入，以氢气作为载气，以氢气或者IS气作为稀释气体，反应气体中硅原子与碳原子的个数比为I :1 5，三氯甲基硅烷与氢气的流量比为I :5 20，反应气体的压力为2kPa 12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18°C 45°C，化学气相渗透时间为Ih 600h，如此混合增密制得碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体。本专利技术为进一步增加碳/碳/碳化硅复合材料紧固件的抗硅蒸汽腐蚀能力，将步骤⑶后制得的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件制品放入化学气相反应炉中，采用化学气相 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳/碳/碳化硅复合材料紧固件，其特征是它通过对紧固件的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为1.3g/㎝3～2.5g/㎝3，弯曲强度≥300MPa，断裂韧性≥15MPa？m1/2。
【技术特征摘要】
1.一种碳/碳/碳化硅复合材料紧固件，其特征是它通过对紧固件的碳纤维预制体采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密后，再经机加工、纯化后制备而成，其密度为I. 3g/ cm 3 2. 5g/ cm 3，弯曲强度彡300MPa,断裂韧性≥15MPa.m1/2。2.根据权利要求I所述的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件，其特征是在碳/碳/碳化硅复合材料紧固件表面设有碳化硅涂层。3.—种碳/碳/碳化硅复合材料紧固件的制备方法，其特征是它包括以下步骤 ⑴碳纤维预制体制备将碳纤维按紧固件的形状和性能要求制成所需结构和形状的碳纤维预制体,其密度为0. 2g/ cm 3 I. Og/ cm 3 ； ⑵增密将步骤⑴制得的碳纤维预制体放入化学气相反应炉中，采用化学气相渗透法对其进行热解碳和碳化硅交替增密或者热解碳和碳化硅混合增密直至制得密度为I. 3g/cm 3 2. 5g/ cm 3的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体； ⑶机加工将步骤⑵所得的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件坯体按产品要求加工成所需形状和尺寸的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件制品； ⑷纯化将步骤⑶制备的碳/碳/碳化硅复合材料紧固件制品放入高温纯化炉中进行纯化，纯化温度1600°C 2800°C，纯化时间Ih 10h，即得碳/碳/碳化硅复合材料紧固件成品。4.根据权利要求3所述碳/碳/碳化硅复合材料紧固件的制备方法，其特征是在步骤⑵中，所述的热解碳和碳化硅交替增密的工艺条件为，将碳源气体引入化学气相反应炉中化学气相渗透热解碳，化学气相渗透时间为Ih 600h,碳源气体流量为lL/min 100 L/min,反应气体的压力为2kPa 12kPa ;然后关闭碳源气体，以氢气作为载气，以氢气或者IS气作为稀释气体，用鼓泡法将三氯甲基硅烷引入化学气相反应炉中化学气相渗透碳化硅，反应气体中三氯甲基硅烷与氢气的流量比为I :5 20，反应气体的压力为2kPa 12kPa，盛装三氯甲基硅烷的容器瓶置于恒温水浴中，水浴温度18°C 45°C，化...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖寄乔，李军，龚玉良，邰卫平，王跃军，谭周建，李丙菊，
申请(专利权)人：湖南金博复合材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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