本发明专利技术公开了三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍的方法，采用镍盐与碳酸胺在常温下，控制pH值7-7.5，在反应釜1进行反应，反应物溢流到反应釜2，再加入碳酸胺，控制温度在30-40℃，pH值7.5-8.5，在反应釜2反应，反应物溢流反应釜3，加入胺碱进行反应，控制温度40-50℃，pH值8.5-11.5，反应物溢流进入连续式洗涤机中洗涤后，直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎；碳酸镍中不含钠、硫酸根，二氧化碳含量大于20%，具有高活性，适合大规模生产。本发明专利技术还提供了本发明专利技术方法的专用反应釜，它设有带开口的隔板，将反应釜分成上、下两个反应室，保证了溢流出的反应物反应完全，无原料残留。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属化工领域，确切地说是三步连续法生产高纯无钠高活性复式碳酸镍或钴的方法。
技术介绍
碳酸镍主要用于(I)催化剂的活性物质；(2)氧化镍和镍粉的前驱体；(3)生产其他无机镍盐的原料(溴化镍、碘化镍等)；(4)生产有机镍盐的原料(氨基磺酸镍、硼酰化镍、醋酸镍、葡萄酸镍);(5)镁合金化学镀镍。碳酸镍的品质决定镍系催化剂的品质。 碳酸镍生产方法主要为镍盐(硝酸镍、硫酸镍、氯化镍)溶液与碳酸盐(碳酸钠、碳酸铵、碳酸氢铵等)在PH值为9左右反应。这样制备的碳酸镍，实际上是碱式碳酸镍一碳酸镍与氢氧化镍的复合体。要制备纯碳酸镍实际上是很难实现的。碱式碳酸镍产品的二氧化碳含量是检测碱式碳酸镍中碳酸镍的标准，二氧化碳含量高说明碳酸镍的含量高，氢氧化镍的含量低。碱式碳酸镍的二氧化碳含量高，其微孔多，在催化剂中显示出高活性。常规生产的碳酸镍，二氧化碳含在10-15%左右，D50粒度大于10 ii m以上，微孔很少。生产的碱式碳酸镍中碳酸镍占的比例大、氢氧化镍占比例小，一直是镍系催化剂领域追求的目标 本专利技术人利用多微孔超细高活性碳酸镍的制备方法(中国专利ZL201010201046. I),生产的碱式碳酸镍，D50粒度可以达到1-5微米，粒度比表面积达到300多(每克平方米)，二氧化碳含量大于20%，微孔多而小，镍含量为49-51%的粉状碳酸镍，颗粒粒度分布窄而均匀，DlO=O. 93Mm ；D50=1. 8lMm ；D90=2. 82Mm，分散性好。吕文广；郑景宜；吕钼颐在“高活性超细复合碳酸镍表征”见期刊《工业催化》、“高活性超细复合碳酸镍表征一兼对新制订国家标准《精制碳酸镍》的商榷”见《2010年中国化工学会无机盐学术年会论文集》，介绍了二氧化碳含量在20%以上复式碳酸镍及其制备方法。目前尚未发现有其他报道。专利技术目的 本专利技术的目的是提供无钠离子、二氧化碳含量在20%以上碳酸镍或钴的制备方法，三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法。三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法，包括以下步骤 1)镍或钴盐，与碳酸铵和/或碳酸氢铵溶液并流进入反应釜I中，搅拌，PH值控制在7-7. 5，温度为常温，反应物I从溢流口进入反应釜2 ； 2)反应釜2并流加入碳酸铵或碳酸氢铵溶液，搅拌，控制温度在30-40°C，PH值7. 5-8. 5，反应物2溢流进入反应釜3 ； 3)反应釜3并流加入有机碱溶液，所述的有机碱为乙胺和/或二乙胺，搅拌，控制温度40-500C，PH值8. 5-11. 5，反应物3溢流进入无机盐沉淀物连续式洗涤机中洗涤，洗涤后直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎，得复合式碳酸镍或钴； 所述的无机盐沉淀物连续式洗涤机为中国专利ZL200920093696. 1，干燥粉碎一体机为ZL200920093766. 3 ； 所述的反应釜I、反应釜2、反应釜3和无机盐沉淀物连续式洗涤机之间设有储罐；反应物按反应爸I、储罐I、反应爸2、储罐2、反应爸3、储罐3、无机盐沉淀物连续式洗漆机顺序溢流； 所述的镍盐为硝酸镍和/或氯化镍；所述的钴盐为硝酸钴和/或氯化钴； 步骤I和2所述的镍或钴盐浓度为40-100 g/L,碳酸铵和/或碳酸氢铵浓度为40-200g/L，为 40-200 g/L ； 步骤2所述的乙胺浓度为40-100 g/L，二乙胺浓度为40-100 g/L。本专利技术的另一个目的是提供一种三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法专用反应釜。三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的反应爸它是由反应爸本体、反应釜盖和搅拌器组成，所述的本体内还设有隔板，隔板设有开口，隔板的上、下方均设有搅拌叶；本体上，隔板的下方还设有并流进料管，本体顶端设有溢流管。本专利技术提供的三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法，采用镍或钴盐与碳酸胺在常温下，控制PH值7-7. 5，在反应釜I进行反应，反应物溢流到反应釜2，再加入碳酸胺，控制温度在30-40°C，PH值7. 5-8. 5，在反应釜2反应，反应物溢流反应釜3，加入胺碱进行反应，控制温度40-50°C，PH值8. 5-11. 5，反应物溢流进入连续式洗涤机中洗涤后，直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎；碳酸镍或钴中不含钠、硫酸根，二氧化碳含量大于20%，具有高活性，适合大规模生产。本专利技术还提供了本专利技术方法的专用反应釜，它设有带开口的隔板，将反应釜分成上、下两个反应室，保证了溢流出的反应物反应完全，无原料残&3甶o附图说明图I为三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法流程 图2为三步连续法生产无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法的反应釜示意 图3为三步连续法生无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法的反应釜隔板示意图。具体实施例方式本专利技术除下述实施例阐述的以外，其它与现有技术相同。实施例I连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法 请参见图I I)、镍或钴盐和碳酸铵，并流加入反应釜I中，搅拌，通过调整镍盐和碳酸铵的流速，控制PH值在7-7. 5，温度为常温，反应物I从反应釜I顶部溢流到储罐I ; 2、将储罐I中反应物I泵入反应釜2，同时并流加入碳酸铵于反应釜2中，搅拌，控制温度在30-40°C，PH值7. 5-8. 5，反应物2从反应釜2顶部溢流到储罐3 ； 3、将储罐中反应物2泵入反应釜3，同时并流加入乙胺和/或二乙胺，搅拌，控制温度40-50°C，PH值8. 5-11. 5，反应物3从反应釜3顶部溢流进入无机盐沉淀物连续式洗涤机中洗涤，洗涤后直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎，得复合式碳酸镍；所述的无机盐沉淀物连续式洗涤机为中国专利ZL200920093696. I，干燥粉碎一体机为ZL200920093766. 3 ;得高纯无钠高活性复合碳酸镍。所述的镍盐为硝酸镍或氯化镍，镍盐溶液的浓度为40_100g/L，碳酸铵的浓度为40-200 g/L。实施例2连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍的方法用碳酸氢铵代替碳酸铵，或碳酸铵和碳酸氢铵混合一起使用，其它与实施例I相同。实施例3连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸钴的方法 用钴盐替换镍盐，其它同实施例I或2。实施例1、2和3生产的碳酸镍或钴中不含钠、硫酸根，二氧化碳含量大于20%，具有 高活性，本方法节省了人力、物力，降低了成本，适合大规模生产。实施例4三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍的方法专用反应釜 请参见图2、3,三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的反应爸,它是由反应釜本体I、反应釜盖2和搅拌器3组成，所述的本体内还设有隔板4，隔板4设有开口 41，搅拌器3的搅拌叶31和搅拌叶32分别设在隔板的下方和上方；本体1，隔板的下方还设有并流进料管A 5和并流进料管B 6，本体I顶端侧面设有溢流管7。使用时，搅拌器3的搅拌叶31通过隔板4的开口 41，进入隔板4下方，并流进料管A和并流进料管B并流加入反应原料，进入隔板4下方的反应室，搅拌叶31进行初反应后，再通过隔板4的开口 41到隔板上方的反应室，搅拌叶32搅拌再进行反应，终反应物通过溢流管7溢流到下一反应釜的并流进料管。本专利技术的三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍的反应釜，设有隔板4，将反应釜分成上、下两本文档来自技高网...
【技术保护点】
三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法，包括以下步骤：1）镍或钴盐，与碳酸铵和/或碳酸氢铵溶液并流进入反应釜1中，搅拌，PH值控制在7？7.5，温度为常温，反应物1从溢流口进入反应釜2；2）反应釜2并流加入碳酸铵和/或碳酸氢铵溶液，搅拌，控制温度在30？40℃，PH值7.5？8.5，反应物2溢流进入反应釜3；3）反应釜3并流加入有机碱溶液，所述的有机碱为乙胺和/或二乙胺，搅拌，控制温度40？50℃，PH值8.5？11.5，反应物3溢流进入无机盐沉淀物连续式洗涤机中洗涤，洗涤后直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎，得复合式碳酸镍或钴；所述的镍盐为硝酸镍和/或氯化镍，所述的钴盐为硝酸钴和/或氯化钴。
【技术特征摘要】
1.三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍或钴的方法，包括以下步骤 1)镍或钴盐，与碳酸铵和/或碳酸氢铵溶液并流进入反应釜I中，搅拌，PH值控制在7-7. 5，温度为常温，反应物I从溢流口进入反应釜2 ； 2)反应釜2并流加入碳酸铵和/或碳酸氢铵溶液，搅拌，控制温度在30-40°C，PH值7.5-8. 5，反应物2溢流进入反应釜3 ； 3)反应釜3并流加入有机碱溶液，所述的有机碱为乙胺和/或二乙胺，搅拌，控制温度40-500C，PH值8. 5-11. 5，反应物3溢流进入无机盐沉淀物连续式洗涤机中洗涤，洗涤后直接进入干燥粉碎一体机中干燥粉碎，得复合式碳酸镍或钴；所述的镍盐为硝酸镍和/或氯化镍，所述的钴盐为硝酸钴和/或氯化钴。2.根椐权利要求I所述的三步连续法生产高纯无钠高活性复合碳酸镍的方法，其特征在于所述的无机盐沉淀物连续式洗涤机为中国专利ZL200920093696. 1，干燥粉碎一体机为 ZL200920093766. 3。...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕文广，郑景宜，吕铂頣，郑玉琦，唱祺，陈译哲，
申请(专利权)人：吉林市弗兰达科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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