一种2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓的制备方法，由1-四氢萘酮经与羟胺成肟，多聚磷酸扩环，铝锂氢还原，得目标物2,3,4,5-四氢-1H-苯并[b]氮杂卓，针对已有技术不足，本发明专利技术主要针对已有工艺路线改进，摸索条件，使每步反应操作简单、方便，以适应工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2,3,4,5-四氢-IH-苯并[b]氮杂卓的合成工艺技术改进，属医药生物化工
还涉及通过该法得到的中间体。
技术介绍
2，3，4，5-四氢-IH-苯并[b]氮杂卓是一种无色液体，是一种医药生物化工中间体。I-四氢萘酮经与羟胺成肟，多聚磷酸扩环，铝锂氢还原，得目标物2，3，4，5-四氢-IH-苯并[b]氮杂卓。
技术实现思路
针对已有技术不足，本专利技术主要针对已有工艺路线改进，摸索条件，使每步反应操作简单、方便，以适应工业化生产。本专利技术提供式(I)化合物

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.2，3，4，5-四氢-IH-苯并[b]氮杂卓的制备方法，将盐酸羟胺溶于水，用碳酸钠处理，加到I-四氢萘酮的甲醇溶液中，室温搅拌过夜，处理得化合物3，4- 二氢-I (2H)-萘酮肟，将化合物3，4- 二氢-I (2H)-萘酮肟溶于二氯甲烷，加入多聚磷酸，搅拌下缓慢升温蒸去全部二氯甲烷，冷却，加水，抽滤获得化合物1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮，反应瓶干燥，氮气保护下，加入铝锂氢，冷却，加入四氢呋喃，化合物1，3，4，5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮溶于四氢呋喃，滴加至反应瓶中，升温，搅拌过夜，冷却，用水和乙酸乙酯处理，有机层通通过无水硫酸钠干燥，减压浓缩，柱层析，得化合物2，3，4，5-四氢-IH-苯并[b]氮杂卓。2.如权利要求I所诉2，3，4，5-四氢-IH-苯并[...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仁延，丁炬平，余强，
申请(专利权)人：盛世泰科生物医药技术苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：