一种制备壬二胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备壬二胺的方法。以壬二酸为原料，通过氯化，酰胺化，脱水，加氢制备得到壬二胺。本发明专利技术制备的壬二胺含量达到99％以上，不但可作为聚酞胺、聚氨醋及其它精细化学品的合成原料，还可以应用于食品包装和医药行业，扩展了壬二胺的应用领域。该制备方法过程简单，工艺成熟，设备投资较小，操作条件温和，便于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于精细化工中间体制备

技术介绍
壬二胺的主要用途是作为[PA9T]的原料。[PA9T]树脂是新型耐热性聚酞胺树脂，目前这种耐热性树脂正处在由市场开拓向产业化发展阶段，具有优良的低吸水性、耐热性、高耐刚性、耐药用溶剂性、韧性、尺寸稳定性、滑动性、成 型性等优点，较以往的高性能工程塑料聚苯硫醚(PPS)、液晶高分子(LCP)及各种聚酞胺树脂(PA46、PA6T)更具有一些特殊的性能。壬二胺还可作为各种精细化学品的合成原料及聚酞胺、聚氨醋等原料，甚至可以用作物质的改性原料，其应用市场日趋扩大。现有文献对壬二胺的制备方法报道较少，壬二胺及烷基二胺类化合物的制备工艺情况如下日本可乐丽公司(Kuraray Co. , Ltd.)以丁二烯为原料，在专利US4417079中经催化反应得到2，7-二烯_1_辛醇，醇在专利US4510331经亚铬酸铜催化剂催化氧化生成7-烯-I-辛醛，醛在专利EP1489087中高压催化下用一氧化碳羰基化生成壬二醛和2-甲基辛二醛的混合物，二醛在专利JP58167547高压催化下还原氨化生成壬二胺和2-甲基辛二胺的混合物。该工艺技术先进，但得到的是壬二胺与其异构体2-甲基辛二胺的混合物，壬二胺含量低。而且是以石油类原料为起点，限制了它在医药与食品等领域的应用。专利JP 10087573，则以二醛混合物为原料，用羟胺肟化，然后以镍为催化剂，在甲醇与吗啉的碱溶液中加氢还原得到壬二胺，收率为85%。该工艺同样以混合二醛为原料，存在与可乐丽公司以上路线同样的缺陷。化学研究与应用15(6)，865-867;2003中提到了辛二胺的制法，在活化剂存在下，羧酸与叠氮化试剂反应生成酰基叠氮化合物，再用碱中和至pH值=12，得到1，8_辛二胺，收率75%，纯度98%。此方法，用到叠氮化试剂，危险性很高，且收率低，纯度低，不宜工业化生产。美国Celanese公司采用已二醇法，此法是将乙二醇在219°C、22. SMpa压力下，以骨架镍为催化剂，与氨反应生成己二胺，该反应副反应较多，己二胺的收率可到90%。但是副产物数量大，难以得到高纯度的己二胺，并且工序多，投资大，工业前景黯淡。中国专利CN101088983提到了一种癸二酸为起始原料，经过氨化、腈化、加氢胺化制成癸二胺。所用设备复杂，生产条件苛刻。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种过程简单、便于工业化操作的制备壬二胺的方法，制备的高纯度壬二胺，可应用于医药和食品领域。本专利技术解决其技术问题采取的技术方案是这样的，用化学反应式表示为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备壬二胺的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)制备壬二酰氯 以壬二酸为原料，在有机溶剂苯、丙酮、氯苯、醚、甲基叔丁基醚、氯仿、二氯乙烷、甲苯其中一种，或上述物质的的任意混合物中，选用N，N-二甲基甲酰胺为催化剂，用三氯化氧磷或五氯化磷或氯化亚砜为氯化剂，控制反应温度20 110°C，壬二酸氯化生成壬二酰氯，然后蒸出溶剂和过量的氯化剂，釜残即为壬二酰氯粗品； (2)制备壬二酰胺 将壬二酰氯粗品单独或配成有机溶液，滴加到质量浓度10% 30%的氨水中，控制反应温度为-25 _5°C，保温反应I 20小时，壬二酰胺析出，过滤并洗涤得到壬二酰胺粗品，将其用2 3倍质量的乙醇重结晶，烘干得到壬二酰胺成品； (3)制备壬二臆 将壬二酰胺成品溶解在溶剂中，低温下滴加氯化亚砜，然后升温至回流，保温反应4 8小时，蒸出溶剂并减压精馏得到壬二腈成品； (4)制备壬二胺 在高压釜中，加入壬二腈2倍体积的以下物质甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓民，
申请(专利权)人：河北亚诺化工有限公司，
类型：发明
国别省市：