本发明专利技术涉及一种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及制备方法。所述的方法为将硅酸溶胶与无机棉进行复合，然后进行陈化，改性及溶剂替换处理；常压干燥处理，得到SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡。本发明专利技术所涉及的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法采用廉价易得的工业原料如工业水玻璃、工业硅溶胶和玻璃棉、岩棉、矿物棉等，能够降低生产成本，且常压干燥工艺方便易行，操作简单，适合大规模工业化生产，同时产品无毒无害，不会对环境造成污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低密度、低导热系数的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡及其常压干燥制备方法。
技术介绍
建筑节能保温材料主要包括聚苯乙烯为主要原料的保温材料，如挤塑聚苯乙烯泡沫塑料板(XPS)、模塑聚苯乙烯泡沫塑料板(EPS)、喷涂聚苯乙烯(SPS)，以及聚氨酯泡沫 (PUR)等保温材料。然而，现有的聚苯、聚氨酯等保温隔热材料存在阻燃性差、遇火时放出浓烟等问题。二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，具有高比表面积、高孔隙率和低热导率等特点，具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶，以前采用较多的方法是超临界干燥工艺，然而超临界干燥工艺需要用到高压釜，工艺复杂、成本高， 而且有一定的危险性。采用常压干燥工艺更有利于实现规模化生产和实际应用。目前，为了实现SiO2气凝胶在保温隔热领域的实际应用，SiO2气凝胶与纤维复合以及SiO2气凝胶棉毡 的研究已有所报道。文献(产业用纺织品，2009，11 :9-12)中报道以纤维毡为基材与SiO2气凝胶复合，经表面修饰和常压干燥制成纤维毡复合SiO2气凝胶保温隔热材料，具体制备过程为采用多聚硅氧烷为硅源，通过水解-缩聚获得SiO2凝胶； 用湿凝胶浸溃，使凝胶渗入到纤维毡基材中，获得纤维毡/SiO2凝胶复合体；然后乙醇中老化，用六甲基二硅醚(氧烷)浸泡数天，三甲基氯硅烷修饰，最后在200°C或红外灯常压干燥获得疏水的纤维毡复合SiO2气凝胶。国防科技大学以正硅酸乙酯为原料配制溶胶，浸溃柔性纤维毡后进行超临界干燥制备了柔性隔热复合材料(稀有金属材料与工程，2008， 37(suppl. 2) =170-173)。J. Chandradass等利用工业水玻璃为原料，通过常压干燥制备了 SiO2气凝胶/玻璃棉毡，该文献所用原料和玻璃棉与本专利相同，但具体工艺环节不同，文献中采用正硅酸乙酯(TEOS)/SiO2/乙醇溶液浸泡玻璃棉，工艺比较繁琐，且改性溶液与本专利不同，干燥温度较高(230°C ),没有热导率测试结果数据(Journal of Non-Crystal line Solid,2008, 354 :4115-4119)。利用SiO2气凝胶高孔隙率、低热导率特点，制备一种低热导率、具有优异保温隔热效果和防火性能的新型SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热材料，将在保温隔热领域发挥巨大作用，具有广泛的应用领域和好的市场前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种由SiO2气凝胶与无机棉复合的具有清洁环保、低热导率的高效保温隔热材料，并提供利用廉价的工业原料通过常压干燥工艺制备这种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的低成本制备方法。本专利技术所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡，以廉价的工业水玻璃或硅溶胶为原料，通过新型的快速溶剂交换/表面改性的常压干燥工艺制备低热导率的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡，制备周期较短，适合于规模化生产和商业化实际应用。本专利技术所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法，包括如下步骤①配制硅酸溶液；②硅酸溶胶与无机棉进行复合，获得SiO2凝胶/无机棉复合块体；③对SiO2凝胶/无机棉复合块体进行陈化，改性及溶剂替换处理；所述的改性剂包括有机硅烷和烷烃类试剂；完成后用烷烃类试剂清洗改性后的复合凝胶块体；④对改性处理后的SiO2凝胶/无机棉复合块体进行常压干燥处理，得到SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡。 其中，上述制备方法中，在无机棉与硅酸溶胶复合前，还包括将无机棉预包覆改性处理的步骤，具体操作步骤为将原无机棉在450 500°C下煅烧2 3h，冷却至室温，再用氧化铝溶胶、氧化钛溶胶或氧化硅溶胶浸泡，进行表面预包覆改性处理。本专利技术中，为了加快复合凝胶块体的改性速度，缩短生产周期，向硅酸溶胶中加入预改性剂，所述的预改性剂为TK甲基_■娃氧烧，二甲基乙氧基娃烧，甲基二乙氧基娃烧或甲基二甲氧基娃烧。而本专利技术中，无机棉优选为玻璃棉，岩棉，矿物棉或耐火纤维。步骤③中所采用的改性溶液中还包括醇类，醇类优选为乙醇或异丙醇；有机硅烷优选为三甲基氯硅烷、甲基三乙氧基娃烧、二甲基乙氧基娃烧或甲基二甲氧基娃烧中的一种或两种以上混合物，而改性剂与烷烃类试剂的体积比约为I : 0.5 I : 1，而用于清洗凝胶的烷烃类试剂优选为正己烷、环己烷或庚烷。步骤④中的干燥具体操作步骤为依次在50°c、70°c、90°c、ll(rc、 130°C、150°C下各保温干燥I. 5 2h或是在50°C、80°C、100 120°C、150°C下各保温干燥 2h。本专利技术的制备方法中，硅酸溶液的配制方法的具体过程为首先将模数=3. 38的工业水玻璃用去离子水按Viwss璃I : 4 I : 5比例稀释，然后用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂进行离子交换，得pH = 2 3的硅酸溶液。本专利技术的制备方法中，所述步骤②中SiO2凝胶/无机棉复合块体的制备方法为 将步骤①中所制得的硅酸溶液按一定比例与无机棉进行复合，根据不同的保温性能要求加入不同量的娃酸溶液。对上述本专利技术的方法进行进一步的描述，更具体地，该方法应该包括如下操作步骤①配制氧化铝、氧化钛或氧化硅溶胶氧化铝溶胶的配制称量一定量的异丙醇铝，加入到一定量的去离子水中，在 80°C下搅拌，直至异丙醇铝完全溶解，然后加入适量的浓硝酸，继续搅拌2 4h后即可获得氧化铝溶胶，所配制的氧化铝溶胶中异丙醇铝的浓度为I. 25 5mol/L，浓硝酸的浓度为 O.125 O. 75mol/L0氧化钛溶胶的配制以钛酸丁酯为钛源，参照溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜相关文献进行配制(硅酸盐学报，2001，29 (4) :350-354)。氧化硅溶胶的配制以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，参照溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶相关文献进行配制(硅酸盐学报，2001，29 (4) =350-354);或以工业水玻璃为原料，按上述方法获得pH = 2 3的硅酸后，用氢氧化钠或氨水调pH = 3 5得到氧化硅溶胶；或以工业硅溶胶为原料，不稀释或用去离子水按: V去离子水=I 0.5 I : I进行稀释，获得氧化硅溶胶。②配制硅酸溶液丰旲数=3.38的工业水玻璃用去尚子水按VI业水玻璃· V去离子水=I · 4 I · 5比例稀释，然后用强酸性苯乙烯阳离子交换树脂进行离子交换，得PH = 2 3的硅酸溶液。③预改性的硅酸溶液 硅酸溶胶中加入预改性剂，所述的预改性剂为六甲基二硅氧烷，三甲基乙氧基硅烧，甲基二乙氧基娃烧，甲基二甲氧基娃烧。④无机棉的预包覆改性处理将无机棉在450 500°C下煅烧2 3h,冷却至室温,再用氧化招溶胶、氧化钛溶胶或氧化硅溶胶浸泡，进行表面预包覆改性处理，使之充分吸附，然后轻轻挤压将多余的氧化铝溶胶或氧化钛溶胶或氧化硅溶胶液挤出后放入烘箱中，在100°C下干燥2 4h。⑤硅酸溶液与无机棉的复合，获得SiO2凝胶/无机棉复合块体将预改性的硅酸溶液倒在预处理后的无机棉上，使之充分吸附，将吸附硅酸饱和的无机棉复合体放在60°C环境下使其胶凝，获得SiO2凝胶/无机棉复合块体。实际生产中可根据不同保温性能等要求，倒入不同量的硅酸溶液，无机棉的质量(g)与硅酸溶液的体积(ml)比为I : 4 I : 20。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法，包括如下步骤 ①配制硅酸溶液； ②硅酸溶胶与无机棉进行复合，获得SiO2凝胶/无机棉复合块体； ③对SiO2凝胶/无机棉复合块体进行陈化，改性及溶剂替换处理；所述的改性剂包括有机硅烷和烷烃类试剂；完成后用烷烃类试剂清洗改性后的复合凝胶块体； ④对改性处理后的SiO2凝胶/无机棉复合块体进行常压干燥处理，得到SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡。2.根据权利要求I所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法，其特征在于硅酸溶胶与无机棉复合前，还包括对硅酸溶胶进行预改性的步骤；所述的步骤为将预改性试剂加入到硅酸溶液中；其中，所述的预改性试剂为六甲基二硅氧烷，三甲基乙氧基硅烧，甲基二乙氧基娃烧或甲基二甲氧基娃烧。3.根据权利要求I或2所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法，其特征在于所述的步骤②中的无机棉为玻璃棉，岩棉，矿物棉或耐火纤维。4.根据权利要求3所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法，其特征在于无机棉与硅酸溶胶复合前，还包括对无机棉进行预包覆处理的步骤；所述的步骤具体方法如下a.将无机棉在450 500°C下处理2 3h,冷却至室温，b.将处理后的无机棉浸没在氧化铝溶胶、氧化钛溶胶或氧化硅溶胶中，c.完全没过后取出，挤压多余的液体，在100°C下干燥2 4h。5.根据权利要求4所述的SiO2气凝胶/无机棉复合保温隔热毡的制备方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：史非，王晓杰，刘敬肖，白麓楠，
申请(专利权)人：大连工业大学，
类型：发明
国别省市：
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