本发明专利技术公开了一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺，属于有机高分子化合物的制备领域。该工艺将包含纯水、分散剂、助分散剂的水相和包含苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂的油相分别加入聚合反应釜，进行悬浮聚合；然后经过氯甲基化和胺化处理制备选择性树脂。其中，所述的致孔剂是由65～75份的甲苯或苯与60～70份的白油或异丁醇组成的混合致孔剂。采用该混合致孔剂制备的树脂，改善了树脂内部的孔结构，不仅具有合适的比表面积，而且具有较大的交换容量，能同时通过物理吸附和化学交换两种方法脱除水中的硝酸根离子，因此对硝酸根离子的选择性更大，可有效脱除水中微量的硝酸根离子。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机高分子化合物的制备领域，具体涉及ー种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备エ艺。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，对饮用水的安全性要求越来越高。当饮用水中硝酸根的含量为90 140mg/l时，即有可能导致婴儿患高铁血红蛋白症,使红血球不能带氧而导致婴儿窒息。鉴于硝酸根的危害，各国的环境保护组织都为饮用水中硝酸根限定了最高存在浓度。美国环境保护署规定饮用水中硝酸根的最高浓度不得超过10mg/l ;欧盟规定饮用水中硝酸根的最高浓度不得超过11. 3mg/l。 脱除水中硝酸根离子的方法主要有物理化学法、化学法、生物法以及吸附法等。化学法是利用一定的还原剂还原水中的硝酸盐；生物法是利用反硝化菌将硝酸盐降解为氮气的生物过程，该法虽然成本较低，但因废水组成多变而不易实现；吸附法是利用吸附剂吸附水中的硝酸根，具有快速、设备简单、运行可靠，同时能回收利用硝酸根资源等优点，但是效果并不理想。物理化学法主要指离子交換法，离子交换树脂是ー种具有活性功能团的网状结构高分子聚合电解质，能与水中的离子进行可逆性化学吸附。树脂对各种离子的交換能力是不同的，ー些离子很容易吸附，另ー些离子却很难吸附。此外，树脂对离子的选择性与溶液的浓度、树脂的交联度等有夫。目前，离子交换应用于饮用水脱硝技术已相对比较成熟，已成为饮用水脱硝的主要手段之一。但是，现有的离子交換树脂对硝酸根的脱除效果不太理想，尤其是当水中硝酸根离子含量较小时，脱除效果较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备エ艺，采用该エ艺制备的树脂可有效脱除水中微量的硝酸根离子。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备エ艺，其特征在于，包括以下エ艺步骤 I)聚合将包含纯水、分散剂、助分散剂的水相和包含苯こ烯、ニこ烯苯、致孔剂、引发剂的油相分别加入聚合反应釜，进行悬浮聚合，制得树脂的母体聚合物，其中所述的水相组成及质量份数为 纯水500 600份分散剂3 4份 助分散剂40 50份所述的油相组成及质量份数为 苯こ烯70 75份 ニこ烯苯24 30份致孔剂125 145份 引发剂0.8 I份； 其中，所述的致孔剂是由65 75份的甲苯或苯与60 70份的白油或异丁醇组成的混合致孔剂； 2)氯甲基化将步骤I)中制得的母体聚合物100份及氯甲基化试剂400 600份加入干燥的反应釜中，溶胀I 3小时，然后，分批次加入路易斯酸催化剂，升温至35 50°C，保温12 28小时，制得氯甲基化白球； 3)胺化将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份加入反应釜中，加入溶胀剂100 300份溶胀I 3小时，然后缓慢加入胺化剂，升温至50 80°C，保温24 36小时，制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂。优选的，所述的水相组成中，还包括I 5份次甲基蓝。优选的，所述的分散剂为エ业明胶或聚こ烯醇；所述的助分散剂为硫酸镁、碳酸钠、磷酸氢ニ钠和磷酸三钠中的ー种或多种；所述的引发剂为偶氮ニ异丁腈或过氧化苯甲酰。优选的，步骤2)中所述的氯甲基化试剂为氯甲醚；所述的路易斯酸催化剂为无水氯化锌或无水三氯化铝。优选的，步骤3)中所述的溶胀剂为甲醇或こ醇；所述的胺化剂为三丙胺。优选的，步骤3)中，反应釜中溶胀时间为I. 5小时，缓慢升温至45°C，保温20小时。优选的，步骤3)中，反应釜中溶胀时间为2小时，缓慢升温至65°C，保温30小吋。该专利技术采用混合致孔剂制备离子交换树脂，改善了树脂内部的孔结构，不仅具有合适的比表面积，而且具有较大的交換容量，能同时通过物理吸附和化学交换两种方法脱除水中的硝酸根离子，因此对硝酸根离子的选择性更大，可有效脱除水中微量的硝酸根离子。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术做进ー步描述 实施例I I)聚合向2升的聚合反应釜中加入600份纯水，在搅拌条件下依次加入3份明胶，24份硫酸镁，16份碳酸钠，然后升温至50°C，加入3份次甲基蓝，停止搅拌，加入由70份苯こ烯、30份ニこ烯苯、65份甲苯、60份白油、O. 7份过氧化苯甲酰混合而成的油相。封闭反应釜，开启搅拌，将液珠粒度调至O. 125 O. 8mm,升温至79 V，保温2小吋，升温至85°C，保温4小时，升温至95°C，保温6小时。水洗、干燥、筛分得O. 315 O. 71mm的白球。2)氯甲基化将步骤I)中制得的白球100份及氯甲醚500份加入到2升的反应釜中，溶胀I. 5小时后，分3次加入无水氯化锌，毎次12份，毎次间隔O. 5h。然后缓慢升温至45°C，保温20小吋。降温至室温，控干料液，制得氯甲基化白球。3)胺化将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份及200份甲醇投入2升的反应釜中，溶胀2小吋。缓慢加入三丙胺400份，然后升温至65°C，保温30小吋，降温至室温，水洗，制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂，其性能指标见表I。实施例2 I)聚合向2升的聚合反应釜中加入500份纯水，在搅拌条件下依次加入3. 5份聚こ烯醇，30份磷酸氢ニ钠，15份磷酸三钠，然后升温至50°C，加入2份次甲基蓝，停止搅拌，加入由75份苯こ烯、25份ニこ烯苯、70份甲苯、60份异丁醇、O. 8份偶氮ニ异丁腈混合而成的油相。封闭反应釜，开启搅拌，将液珠粒度调至O. 125 O. 8_，升温至79°C，保温2小时，升温至85°C，保温4小时，升温至95°C，保温6小时。水洗、干燥、筛分得O. 315 O. 71mm的白球。2)氯甲基化将步骤I)中制得的白球100份及氯甲醚400份加入到2升的反应釜中，溶胀I小时后，分3次加入无水氯化锌，毎次12份，毎次间隔O. 5h。然后缓慢升温至40°C，保温14小吋。降温至室温，控干料液，制得氯甲基化白球。3)胺化将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份及100份甲醇投入2升的反应釜中，溶胀I小吋。然后缓慢加入三丙胺400份，然后升温至55°C，保温26小吋，降温至室温，水洗，制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂，得到的选择性树脂的性能指标见表Io实施例3 I)聚合向2升的聚合反应釜中加入600份纯水，在搅拌条件下依次加入4份聚乙烯醇，30份硫酸镁，20份碳酸钠，然后升温至50°C，加入4份次甲基蓝，停止搅拌，加入由75份苯こ烯、30份ニこ烯苯、75份苯、70份白油、I份过氧化苯甲酰混合而成的油相。封闭反应釜，开启搅拌，将液珠粒度调至O. 125 O. 8mm,升温至79°C，保温2小吋，升温至85°C，保温4小时，升温至95°C，保温6小时。水洗、干燥、筛分得O. 315 O. 71mm的白球。2)氯甲基化将步骤I)中制得的白球100份及氯甲醚600份加入到2升的反应釜中，溶胀3小时后，分3次加入无水氯化锌，毎次12份，毎次间隔O. 5h。然后缓慢升温至50°C，保温28小吋。降温至室温，控干料液，制得氯甲基化白球。3)胺化将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份及300份甲醇投入2升的反应釜中，溶胀3小吋。然后缓慢加入三丙胺400份，然后升温至80°C，保温36小吋，降温至室温，水洗，制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂，得到的选择性树脂本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种脱除水中微量硝酸根离子的选择性树脂的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤 1)聚合将包含纯水、分散剂、助分散剂的水相和包含苯乙烯、二乙烯苯、致孔剂、引发剂的油相分别加入聚合反应釜，进行悬浮聚合，制得树脂的母体聚合物，其中所述的水相组成及质量份数为 纯水500 600份 分散剂3 4份 助分散剂40 50份 所述的油相组成及质量份数为 苯乙烯70 75份 二乙烯苯24 30份 致孔剂125 145份 引发剂0.8 I份； 其中，所述的致孔剂是由65 75份的甲苯或苯与60 70份的白油或异丁醇组成的混合致孔剂； 2)氯甲基化将步骤I)中制得的母体聚合物100份及氯甲基化试剂400 600份加入干燥的反应釜中，溶胀I 3小时，然后，分批次加入路易斯酸催化剂，升温至35 50°C，保温12 28小时，制得氯甲基化白球； 3)胺化将步骤2)中制得的氯甲基化白球100份加入反应釜中，加入溶胀剂100 300份溶胀I 3小时，然后缓慢加入胺化剂，升温至50 80°C，保温24 36小时，降温、水洗，制得脱除水中微量硝酸根离子的选择性树...
【专利技术属性】
技术研发人员：邓福星，王家伟，周小会，高光迎，
申请(专利权)人：淄博东大弘方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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