本发明专利技术涉及一种Cu(In1-xGax)Se2薄膜及其制备和应用，属于新能源及新材料制备领域，具体涉及太阳能电池薄膜制备领域。该制备方法采用单靶磁控溅射技术和快速热处理技术相结合制备铜铟镓硒薄膜，整个制备过程无硒化步骤。制得的铜铟镓硒薄膜具有黄铜矿物相结构，可用作太阳能电池的光吸收层。本发明专利技术所述方法工艺简单，膜基附着性强、无需硒化处理、利于环保和节能、便于大面积生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种Cu(IrvxGax)Se2薄膜及其制备和应用，属于新能源及新材料制备领域，具体涉及太阳能电池薄膜制备领域。
技术介绍
在众多薄膜太阳电池中，铜铟镓硒(Cu (IrvxGax) Se2，CIGS)薄膜太阳电池以其高效率、低成本、抗辐射能力强、寿命长等优良特性引起了人们日益广泛的关注。现有制备CIGS薄膜的技术有很多，但主要有两种技术路线ー是多元分步真空蒸发技术路线；ニ是金属预置层后硒化技术路线。其中，多元分步真空蒸发技术是以Cu、In、Ga和Se为蒸发源，在真空条件下进行反应蒸发制备CIGS薄膜，然后再在含Se气氛下对薄膜进行硒化处理。多元分步真空蒸发技术存在难以控制薄膜的均匀性、蒸发速率和元素化学配比难以精确控制、材料浪费严重、薄膜与衬底结合力弱、エ艺重复性差、制备周期长等缺点，易造成所制备的CIGS薄膜电池的良品率不高。金属预置层后硒化技术是先在衬底上按配比沉积Cu、In、Ga金属预置层，然后在含Se气氛中进行高温硒化，最終制备得到CIGS薄膜，这种方法曾被业内人士称为最成熟的技术路线，该方法的难点主要集中在后硒化工艺部分。整个硒化过程是元素Se向薄膜内部逐渐扩散的过程，造成硒化过程长、产率慢，多余的硒还会以杂质形式存在，从而劣化薄膜的电输运性能，最終导致该方法难以满足大規模CIGS薄膜太阳能电池的エ业化生产。除上述两种主要技术之外，有关磁控溅射ー步沉积制备技术也逐渐发展起来。这种方法是直接对CIGS陶瓷靶材进行磁控溅射，而后对制备的薄膜进行硒化退火处理得到CIGS薄膜。虽然该技术较上述两类技术大大筒化了 CIGS薄膜的制备过程，但此类技术仍然没能摆脱硒化步骤，一方面使エ艺不够简单，另一方面硒化过程多余的硒同样会影响薄膜的电输运性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供ー种简单有效、无需硒化处理的CIGS薄膜制备方法，以克服现有CIGS薄膜制备过程复杂、硒化过程难以精确控制的问题。—种Cu(IrvxGax)Se2薄膜的制备方法,为磁控派射方法,包含下述エ艺步骤a.预制薄膜制备在惰性气氛下，磁控溅射的溅射功率30W 400W，溅射气压为O. IPa 5. OPa，靶基距为5cm 15cm，靶材为Cu(In1^xGax)Se2陶瓷靶，其中x=0. 2 O. 3 ；b.热处理采用光辐射加热方法，在惰性气氛下，升温速率为5(Tl50° C/s，晶化温度450 600° C，在晶化温度保温10mirT60min。步骤a的预制薄膜制备中采用较大功率磁控溅射技木，即30W以上，优选 30W100W。采用较大的磁控溅射功率，一方面能够增加膜基附着性能，另ー方面还能够使溅射的薄膜直接部分、甚至全部晶化为黄铜矿物相结构，可有效避免制备过程中的硒流失，而且形成的黄铜矿物相结构的小晶粒也是后续退火薄膜结晶的晶核，有助于降低晶化温度。本专利技术所述磁控溅射方法的溅射电源可为直流电源、直流脉冲、中频电源或射频电源。本专利技术所述磁控溅射制备方法中所用溅射基片为本领域熟练技术人员所熟知的可应用于制备CIGS薄膜的基片，如其上沉积有Mo金属薄膜层的白玻璃、不锈钢或有机聚合物PET、PVC、PPS和FEP等。在预制薄膜的溅射制备过程中，有别于传统技术，对基片均不加热。原因在干，CIGS的组元中，镓和硒均为低熔点、易挥发元素，因此若对基片进行加热，极易造成二者在制备过程中的流失，反而不利于单一黄铜矿物相结构的CIGS薄膜的形成，所以本专利技术特别强调制备过程中不对基片加热。步骤b的热处理工艺为快速热处理技术，在光辐射加热快速热处理炉中进行，カロ热升温速率为50 150° C/s，并在CIGS的晶化温度450 600° C保温10mirT60min。采用快速热处理，一方面可使退火过程快速度过硒及其低熔点化合物的挥发温 度，使薄膜直接在晶化温度区间进行化合晶化，避免了热处理过程中薄膜硒流失；另ー方面可使薄膜晶粒进一歩长大，以提高薄膜的电输运性能。本专利技术所述制备方法优选步骤a中所述惰性气氛为Ar气，其为99. 999%的高纯Ar气；步骤b中所述惰性气氛为Ar气或N2气。本专利技术所述磁控溅射制备方法在进行磁控溅射前需对磁控溅射设备进行抽真空处理，优选抽真空至5. OX 10_4Pa。本专利技术上述所有技术方案中步骤a优选溅射功率优选是30W、50W、100W或400W。本专利技术上述所有技术方案中步骤a优选溅射气压是O. IPaU. 0Pa、2. OPa或5. OPa0本专利技术上述所有技术方案中步骤a优选Cu (IrvxGax) Se2为Cu (In1^xGax) Se2是Cu (In0.8Ga0.2ノ Se2、Cu (In0.75Ga0.25ノ Se2、Cu (In0 7Ga0 ,) Se2。本专利技术上述所有技术方案中步骤b中加热温度优选是450° C、500° C、550° C或600。Co本专利技术上述所有技术方案中步骤b中保温时间优选20min、40min、50min或60min。本专利技术的另一目的是提供由上述制备方法制备的Cu(IrvxGax)Se2薄膜。该薄膜具有黄铜矿物相结构，厚度为I. O μ πΓ2. O μ m。本专利技术所述Cu(IrvxGax)Se2薄膜的厚度可以通过溅射电源、溅射功率和溅射时间进行控制。在相同的溅射条件下，溅射时间越长薄膜厚度越大。对于应用于太阳能电池的薄膜，优选其厚度为I. O μ πΓ2. Oym0本专利技术的又一目的是提供Cu (IrvxGax) Se2薄膜在太阳能电池中的应用。本专利技术所制备的Cu(IrvxGax)Se2薄膜可应用于层状多晶薄膜太阳能电池，在该太阳能电池中用作光吸收层。本专利技术有益的技术效果是该制备方法能够提高CIGS薄膜与基片之间的结合力，有效避免了传统制备方法中的硒化步骤，エ艺可控性强，制备的薄膜均匀性高，具有适合大规模、连续性的エ业化生产的特点。附图说明本专利技术附图12幅，图I为本专利技术实施例I中所制备的CIGS薄膜的XRD图谱；图2为本专利技术实施例I中所制备的CIGS薄膜的表面SEM照片；图3为本专利技术实施例I中所制备的CIGS薄膜的EDS能谱图；图4为本专利技术实施例2中所制备的CIGS薄膜的XRD图谱；图5为本专利技术实施例2中所制备的CIGS薄膜的表面SEM照片；图6为本专利技术实施例2中所制备的CIGS薄膜的EDS能谱图；图7为本专利技术实施例3中所制备的CIGS薄膜的XRD图谱；图8为本专利技术实施例3中所制备的CIGS薄膜的表面SEM照片；图9为本专利技术实施例3中所制备的CIGS薄膜的EDS能谱图； 图10为本专利技术实施例4中所制备的CIGS薄膜的XRD图谱。图11为本专利技术实施例4中所制备的CIGS薄膜的表面SEM照片；图12为本专利技术实施例4中所制备的CIGS薄膜的EDS能谱图。具体实施例方式下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。所有实施例中采用的磁控溅射仪均为辽宁聚智科技发展有限公司生产的JZFZJ-500S型高真空多功能复合镀膜仪；所采用的快速热处理设备均为北京东之星应用物理研究所生产的RTP-300型快速热处理炉，该快速热处理设备的加热方式为光辐射加热；溅射用Cu(IrvxGax) Se2靶材和基片均为为市售；薄膜厚度的测量采用美国Veeco公司生产本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种Cu (IrvxGax) Se2薄膜的制备方法，为磁控溅射方法，包括下述工艺步骤 a.预制薄膜制备在惰性气氛下，磁控溅射的溅射功率30W 400W，溅射气压为0.IPa 5. OPa，靶基距为 5cnTl5cm，靶材为 Cu(In1^xGax)Se2 陶瓷靶，x=0. 2 0. 3 ； b.热处理采用光辐射加热方法，在惰性气氛下，升温速率为5(T150°C/s，晶化温度450 600° C，在晶化温度保温10mirT60min。2.根据权利要求I所述的Cu(IrvxGax) 膜的制备方法，其特征在于所述步骤a中磁控溅射的溅射功率是30W、50W、IOOff或400W。3.根据权利要求I所述的Cu(IrvxGax)Se2薄膜...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘超前，柴卫平，王楠，
申请(专利权)人：大连交通大学，
类型：发明
国别省市：
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