用于制备组合材料样品库的难溶物悬浮液喷射装置制造方法及图纸

技术编号:779175 阅读:164 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种用于制备组合材料样品库的难溶物悬浮液喷射装置,其特征在于压电喷头(1)通过进液管(2)分别与各自的储液瓶(3)相连,储液瓶(3)直接固定在储液瓶升降架(4)的工作平台上,瓶内液面相对于压电喷头(1)的高度由储液瓶升降架(4)调节,压电喷头(1)固定在喷头升降架(7)上的动件支架(5)上,压电喷头(1)相对于基片(9)的高度由喷头升降架(7)调节;支架(5)与喷头升降架(7)的动件之间通过转轴(6)相连,使支架(5)可上下翻转便于压电喷头(1)排气;预打孔的基片(9)固定在二维电动平台(8)上,二维电动平台(8)水平放置,储液瓶升降架(4)、喷头升降架(7)和二维电动平台(8)固定在同一工作平台上,控制计算机(11)通过电动平台的控制器(10)驱动二维电动平台(8)、通过压电喷头(1)的控制驱动单元(12)驱动压电喷头(1),喷头至少两个,各自独立控制、独立喷射不同的液体。(*该技术在2014年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术属于组合筛选新材料时制备材料样品库的并行合成装置,主要是用喷射难溶物悬浮液的方法液相并行合成材料样品库。
技术介绍
组合方法是一种高效筛选新材料的方法。采用组合方法,可在一块基片上同时合成出大量不同组分的材料样品,构成一个庞大而密集的材料样品阵列,即材料样品库(又称材料芯片)。这种同时合成大量材料样品的方法称为并行合成。现有的并行合成方法主要可分为薄膜沉积法和液相法两大类。薄膜沉积法通常采用薄膜沉积与物理掩模或光刻相结合进行遮蔽或刻蚀,以在基片上的不同位置沉积不同配比的合成原料。该技术虽然对所制备材料的适用面广,但工艺过程要求苛刻,成本较高。而液相法则主要通过移液技术将不同的溶液按设定的比例注入不同的微反应器中,合成不同的材料。此方法的工艺过程虽然简单,但对液体注入的位置、注入量的要求都很高,普通的滴注、涂覆等技术难以满足这一要求。目前较为成功的是液滴喷射技术。最先将溶液喷射技术用于并行合成的是Schultz等人。他们于1997年在德国《先进材料》(Advanced Materials)杂志上发表了一篇论文(X.D.Sun,et al.,Solution-Phase Synthesis of Luminescent Materials Libraries,Adv.Mater.,Vol.9,No.3,1046-1049,1997)。该文中,作者报道了用自制的压电喷头,通过向陶瓷基片上的微孔中喷射不同量的稀土硝酸盐(La(NO3)3、Gd(NO2)3、Al(NO3)3和Eu(NO3)3)水溶液,并经蒸干溶剂水、硝酸盐中温分解和高温固相反应,合成了一个稀土氧化物荧光材料样品库,并从中筛选出了需进一步研究的“线索”材料。类似地,Reichenbach等人则使用注射泵喷射硝酸盐水溶液(La(NO)3·6H2O、Sr(NO3)2、Co(NO3)2·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O)合成了钙钛矿型LaMO3(M=Cr,Co)催化材料样品库(Reichenbach,et al.,Combinatorial solution andcharaterization of complex oxide catalyst powders based on the LaMO3system,Applied Catalysis A,Vol.244,101-114,2003)。而Mallouk等人用改装的喷墨打印机也在碳纸上喷射不同比例的贵金属氯化物水溶液(H2PtCl6·6H2O、RuCl3·xH2O、OsCl3、K2IrCl6和RhCl3·2.4H2O),再通过硼氢化物还原析出贵金属颗粒,合成了一个甲醇燃料电池阳极电催化材料样品库(E.Reddington,et al.,Combinatorial Electrochemistrya highlyParallel,Optical Screening Method for Discovery of BetterElectrocatalysts,Science,Vol.280,No.5470,1735-1737,1998)。综上所述,目前液相法并行合成都是通过喷射水溶液等均相液体进行的。但对于难以制成均相液体的难溶物,还无法实现液相法并行合成。
技术实现思路
技术问题本技术的目的在于提供一种用于制备组合材料样品库的难溶物悬浮液喷射装置,实现以难溶物为原料的液相法并行合成,用于制备组合材料样品库。可以拓展基于液相并行合成方法的应用范围,使之不仅适用于可制成水溶液等均相液体的原料,也能适用于难以制成均相液体的难溶物原料。技术方案本技术的技术解决方案如下组合喷射合成仪主要包括喷头及其控制驱动单元、电动平台及其控制器和控制计算机。压电喷头通过进液管分别与各自的储液瓶相连,储液瓶直接固定在储液瓶升降架的工作平台上,瓶内液面相对于压电喷头的高度由储液瓶升降架调节,压电喷头固定在喷头升降架上的动件支架上,压电喷头相对于基片的高度由升降架调节;支架与升降架的动件之间通过转轴相连,使支架可上下翻转便于压电喷头排气;预打孔的基片(即微反应器阵列)固定在二维电动平台上,二维电动平台水平放置。储液瓶升降架、喷头升降架和二维电动平台固定在同一工作平台上,控制计算机通过电动平台的控制器驱动二维电动平台、通过压电喷头的控制驱动单元驱动压电喷头,喷头至少两个,各自独立控制、独立喷射不同的液体。压电喷头由不锈钢腔体、喷嘴、进液管接头、不锈钢震动片、压电片,电极、引线所组成,压电喷头设计成漏斗状,在不锈钢腔体的下部设有喷嘴,在不锈钢腔体的上部侧面设有进液管接头,在不锈钢腔体的上面设有不锈钢震动片,在不锈钢震动片上面设有压电片,在压电片上面设有电极,引线与电极相连。喷头的控制驱动单元和电动平台的控制器分别通过电缆与计算机相连。喷头的驱动控制单元包括脉冲信号发生器、逻辑控制器、驱动电路及接口,连接关系为脉冲信号发生器和接口卡的输出端分别输入逻辑控制器的两输入端,逻辑控制器的输出端与驱动电路的输入端相连,同时另一路经喷射滴数计数器接回接口卡的输入端;其中驱动电路由脉冲变压器、阻抗变换器构成,连接关系为逻辑控制器的输出端接入阻抗变换器的输入端,阻抗变换器的输出端接于脉冲变压器的初级线圈一端,初级线圈的另一端接地,脉冲变压器的次级线圈接压电片的两端。为达到最佳驱动效果,脉冲变压器的次级线圈与喷嘴压电片配套绕制,再由变压比确定初级线圈的参数。在上述装置中,为进一步提高喷射效果,喷头最好为漏斗状,同时在喷头支架上设置排气装置。本技术的实质是将液滴喷射技术和难溶物悬浮液的制备技术结合起来,用于从难溶物原料出发制作材料样品库。通过两者集成,可以将所需要的难溶物颗粒定向喷射到材料样品库的适当位置,从而实现材料样品库的“打印”。本技术所要解决的关键问题是将难溶物制成合适的悬浮液,再以适当的装置定向喷射难溶物的悬浮液。所述的难溶物包括氧化物、碳化物、硫化物、氮化物、氟化物、氯化物、碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐等(如Y2O3、Ln2O3、Al2O3、SiC、BC、ZnS、GdS、SiN、BN、CaF2、BaF2、AgCl、Hg2Cl2、BaCO3、CaCO3、BaSO4、PbSO4、CaSiO3)。首先要准备该难溶物的原料,这些原料可直接采购或自行制备(如通过化学反应析出等)原料大小可以是普通颗粒,也可直接为超细颗粒或纳米颗粒(所述的超细颗粒通常是指粒径为0.1~1微米,纳米颗粒通常是指粒径为1~100纳米)。然后将该颗粒在水或其它常温下非挥发性、低粘度、高表面张力的溶剂(如异丙醇、α-松油醇、嘧啶等)中进行机械球磨,使其成为悬浮于水或其它溶剂中的超细颗粒或纳米颗粒,形成一定时间内不显著沉降或凝聚的悬浮液(例如在至少6小时之内不发生肉眼可见的沉降)。由于该方法是纯机械性的,与难溶物自身性质的关系不大,所以应该适用于所有的难溶物,只要该难溶物不与所用溶剂发生化学反应即可。一般情况下,难溶物的悬浮液是不稳定的,自然状态下会发生颗粒沉降或凝聚。如果用液滴喷射系统喷射这样的悬浮液,喷头会被沉降或凝聚的颗粒所堵塞。如果采用通常的表面改性方法将表面活性剂或分散剂接枝到难溶物颗粒的表面,使得颗粒间产生斥力,虽然可极大地提高悬本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:高琛鲍骏黄孙祥陈雷刘小楠刘磁辉
申请(专利权)人:中国科学技术大学
类型:实用新型
国别省市:

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