一种制备苏打其因A的方法技术

技术编号:7756452 阅读:167 留言:0更新日期:2012-09-13 13:27
本发明专利技术涉及一种制备苏打其因A的方法。方法包括以下步骤:1)以苏打其柑桔为原料,粉碎加入70-90%乙醇溶液微波提取,提取液加活性炭脱色,脱色液减压浓缩至无醇加水分散,加入聚酰胺树脂吸附,甲醇水溶液梯度洗脱,收集目标成分,减压浓缩,放置沉淀,去除沉淀物,浓缩液干燥,得粗提物;2)上述粗提物采用高速逆流色谱分离,即得高纯度苏打其因A。本发明专利技术的工艺简单易操作,产品收率高、纯度高,适合工业化制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备苏打其因A的方法,特别是涉及ー种利用高速逆流色谱法制备苏打其因A的方法。
技术介绍
苏打其因A (Sudachiin A),黄酮苷,黄色针晶(甲醇),mp. 211 213°C,D-37.4。(c=0. 31,0. 5%氢氧化钠水溶液)。分子式C24H26O13,分子量522. 46,化学号70575-17-6,分子结构式权利要求1.一种制备苏打其因A的方法,其特征在于包括以下步骤 1)以苏打其柑桔为原料,粉碎,加入70-90%乙醇溶液微波提取,提取液加活性炭脱色,脱色液减压浓缩至无醇加水分散,加入聚酰胺树脂吸附,甲醇水溶液梯度洗脱,收集目标成分,减压浓缩,放置沉淀,去除沉淀物,浓缩液干燥,得粗提物; 2)上述粗提物采用高速逆流色谱分离,即得高纯度苏打其因A。2.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法,其特征在于步骤I)所述的甲醇溶液梯度洗脱为4-6BV20-30%甲醇洗脱杂质,4-7BV40-60%甲醇洗脱有效成分。3.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法,其特征在于步骤2)所述的高速逆流色谱的溶剂系统为乙酸乙酯、甲醇、水,混合比例4-7:2-5:3,取上相为流动相,下相为固定相。4.根据权利要求I所述制备苏打其因A的方法,其特征在于步骤2)所述的高速逆流色谱分离条件为流动相流速l-3ml/min,主机转速800-1000rpm。全文摘要本专利技术涉及一种制备苏打其因A的方法。方法包括以下步骤1)以苏打其柑桔为原料,粉碎加入70-90%乙醇溶液微波提取,提取液加活性炭脱色,脱色液减压浓缩至无醇加水分散,加入聚酰胺树脂吸附,甲醇水溶液梯度洗脱,收集目标成分,减压浓缩,放置沉淀,去除沉淀物,浓缩液干燥,得粗提物;2)上述粗提物采用高速逆流色谱分离,即得高纯度苏打其因A。本专利技术的工艺简单易操作,产品收率高、纯度高,适合工业化制备。文档编号C07H15/26GK102659865SQ20121011898公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日专利技术者刘东锋, 吴艳波 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘东锋吴艳波
申请(专利权)人:南京泽朗医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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