本发明专利技术公开了一种柄果脂素的制备方法。方法步骤如下：a.取刺花椒根粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取；b.萃取物采用柱层析进行纯化，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得柄果脂素。采用本发明专利技术制备柄果脂素，工艺简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于天然药物化学领域，特别是涉及。
技术介绍
柄果脂素为木脂素类物质，CAS号85994-79-2，mp. 102°C (甲醇)，分子式C23H28O7,分子量424. 49,柄果脂素来源于芸香科(Rutaceae)刺花椒acanthopodiumDC.根。研究表明，柄果脂素具有中枢神经抑制作用。刺花椒，别名野花椒、岩椒，来源于芸香科刺花椒acanthopodiumDC.)，以根、果入药。主要分布于云南，性味辛、麻，温。功能主治温中散寒，止痛，杀虫，避孕；主治胃痛，风湿关节痛，避孕，虫积腹痛。 通过文献检索，国内尚未见从刺花椒根中制备柄果脂素的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，工艺简单、提取率高，整个过程具有安全、无毒等优点。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 a.取刺花椒根粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂，在萃取压力20-28MPa、温度40-60°C的条件下，通入液态CO2萃取50-120min，在压力7_9MPa，温度30_45°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量硅胶拌样，挥干溶剂，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得柄果脂素。步骤a中所述CO2流量为2_5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的10_15%。步骤b中所述硅胶为200-300目，石油醚-乙酸乙酯体积比为11-1:3。步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水组合，比例为3-5:7-9:2-4:3-5，下相为流动相，上相为固定相。本专利技术的积极效果是 1.采用超临界CO2萃取，高效无溶剂残留，对环境无污染； 2.采用硅胶柱纯化，操作简单，处理量大； 3.采用高速逆流色谱分离，分离速度快，样品无损失，溶剂可以循环使用，适合连续制备。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术。实施例I :刺花椒根粉碎，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力25MPa、温度40°C，达到上述参数后，调整液态CO2流量为4ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的10%，动态萃取120min，在压力7MPa、温度40°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅胶拌样，挥干溶剂，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯10:3、6:3、1:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按3:9:4:5混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机SOOrpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物733mg，经HPLC检测，纯度98. 9%。实施例2: 刺花椒根粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力20MPa、温度50°C，达到上述参数后，调整液态CO2流量为2ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的15%，动态萃取50min，在压力9MPa、温度45°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅胶拌样，挥干溶剂，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯11:3、4:3、1:3混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:9:2:3混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物I. 8g，经HPLC检测，纯度98. 8%。实施例3 刺花椒根粉碎，取2kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置萃取压力28MPa、温度60°C，达到上述参数后，调整液态CO2流量为5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的13%，动态萃取lOOmin，在压力8MPa、温度30°C下解析，所得萃取物加甲醇溶解后，加少量硅胶拌样，挥干溶剂，干法上柱，石油醚-乙酸乙酯11:3、7:3、1:2混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按5:9:4:5混合，混合充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机SOOrpm，泵入下相做流动相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用固定相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器监测，收集目标流分，连续制备，冷藏流分，得结晶物I. 7g，经HPLC检测，纯度98. 5%。权利要求1.，其特征在于以下步骤 a.取刺花椒根粉碎，加入超临界萃取釜中，こ醇为夹带剂，在萃取压力20-28MPa、温度40-60°C的条件下，通入液态CO2萃取50-120min，在压カ7_9MPa，温度30_45°C解析得萃取物； b.上述萃取物用甲醇溶解，加少量硅胶拌样，挥干溶剤，干法上柱，石油醚-こ酸こ酯混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物； c.上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得柄果脂素。2.据权利要求I所述柄果脂素的制备方法，其特征在于步骤a中所述CO2流量为2-5ml/g生药/min，夹带剂用量为总萃取溶剂的10_15%。3.根据权利要求I所述柄果脂素的制备方法，其特征在于步骤b中所述硅胶为200-300目，石油醚-こ酸こ酯体积比为11-1:3。4.根据权利要求I所述柄果脂素的制备方法，其特征在于步骤c中所述高速逆流色谱的溶剂系统为正己烷-こ酸こ酯-甲醇-水组合，比例为3-5:7-9:2-4:3-5，下相为流动相，上相为固定相。全文摘要本专利技术公开了。方法步骤如下a.取刺花椒根粉碎，加入超临界萃取釜中，乙醇为夹带剂进行超临界CO2萃取；b.萃取物采用柱层析进行纯化，石油醚-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，收集洗脱液减压浓缩得粗提物；c.粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器监测，收集目标成分，冷藏结晶，得柄果脂素。采用本专利技术制备柄果脂素，工艺简单、效率高，所得产品含量高，适合工业化生产。文档编号C07D493/04GK102659801SQ20121012283公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日专利技术者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，万冬梅，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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