本发明专利技术公开了一种DL-甲硫氨酸盐的制备装置，包括三级串联釜式反应器和气提塔，气提塔的进料口与第三级釜式反应器的出料口连通；本发明专利技术还公开了利用上述装置制备DL-甲硫氨酸盐的方法，将海因水溶液和无机碱水溶液通入三级串联釜式反应器中进行连续三级反应，三级串联反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，第一级反应器中的温度从50℃梯度升温至100℃，第二级应器中的温度从100℃梯度升温至140℃，第三级反应器中的温度从140℃梯度升温至180℃，从第三级反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为DL-甲硫氨酸盐水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备；本发明专利技术的装置和方法不仅可以轻松实现梯度升温、高效混合、充分反应，反应速率快，副产物少，收率高，而且可以方便、高效地实现DL-甲硫氨酸盐的精制，DL-甲硫氨酸盐的品质好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，涉及一种化工产品的改进的制备装置及方法。
技术介绍
甲硫氨酸又名蛋氨酸，是构成蛋白质的基本单位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，除了参与动物体内甲基的转移、磷的代谢和肾上腺素、胆碱、肌酸的合成外，还是合成蛋白质和胱氨酸的原料。甲硫氨酸广泛用于医药、食品、饲料和化妆品等领域，其中作为饲料添加剂的用量最大，但目前我国的甲硫氨酸几乎全部依靠进口，国内自身产量很低，远远不能满足需求。DL-甲硫氨酸盐是海因(化学名称为5-(2-甲硫基乙基)_乙内酰脲)法制备DL-甲硫氨酸的中间体，将3-甲硫基丙醛、氰化物与二氧化碳和氨的水溶液反应制得海因，将海因用碱水解制得DL-甲硫氨酸盐，将DL-甲硫氨酸盐用酸中和即制得DL-甲硫氨酸。现有工艺中，海因碱水解制备DL-甲硫氨酸盐是在高温、高压条件下进行反应，反应条件不易控 制，容易引起有机原料的降解、聚合等副反应，从而造成DL-甲硫氨酸盐收率下降或工艺不稳定。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种DL-甲硫氨酸盐的制备装置及方法，可以容易地控制反应温度，很好地控制副产物的生成，提高DL-甲硫氨酸盐的品质和收率。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案 I.DL-甲硫氨酸盐的制备装置，包括三级串联釜式反应器和气提塔，其中第一级釜式反应器的出料口与第二级釜式反应器的进料口连通，第二级釜式反应器的出料口与第三级釜式反应器的进料口连通，第三级釜式反应器的出料口与气提塔的进料口连通。优选的，所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器，如旋风分离器等。该装置可以很好地去除回收气体中所带有的液体。优选的，所述第三级釜式反应器出料口至气提塔进料口的通路上还设置有泄压阀。采用该装置，可以方便地将从第三级釜式反应器出料口流出的高压液体卸除一定压力后再送入气提塔。2.利用上述装置制备DL-甲硫氨酸盐的方法，包括以下步骤将海因水溶液和无机碱水溶液通入三级串联釜式反应器中进行连续三级反应，三级串联釜式反应器中的压力控制在I. 4-2. 6MPa，其中第一级釜式反应器中的温度是从50°C梯度升温至100°C，第二级釜式反应器中的温度是从100°C梯度升温至140°C，第三级釜式反应器中的温度是从140°C梯度升温至180°C，从第三级釜式反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收反应中生成的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为DL-甲硫氨酸盐水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。水解反应在一开始就有碱存在肯定是有利的，所以上述方法中反应原料的加入先后顺序为先加入无机碱水溶液，再加入海因水溶液。优选的，所述无机碱为氢氧化钠。本专利技术优选采用如下路线制备DL-甲硫氨酸1)将3-甲硫基丙醛、氰化钠与二氧化碳和氨的水溶液反应制得含有海因和碳酸钠的水溶液；2)将步骤I)所得溶液加入氢氧化钠水解并回收反应生成的二氧化碳和氨，制得含有DL-甲硫氨酸钠和碳酸钠的水溶液；3)将步骤2)所得溶液加入浓硫酸中和并回收反应生成的二氧化碳，制得含有DL-甲硫氨酸和硫酸钠的水溶液，再使DL-甲硫氨酸结晶析出而硫酸钠保留在溶液中，即获得DL-甲硫氨酸。各步骤涉及的反应方程式如下权利要求1.DL-甲硫氨酸盐的制备装置，其特征在于，包括三级串联釜式反应器和气提塔，其中第一级釜式反应器的出料口与第二级釜式反应器的进料口连通，第二级釜式反应器的出料口与第三级釜式反应器的进料口连通，第三级釜式反应器的出料口与气提塔的进料口连通2.根据权利要求I所述的DL-甲硫氨酸盐的制备装置，其特征在于，所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器。3.根据权利要求I或2所述的DL-甲硫氨酸盐的制备装置，其特征在于，所述第三级釜式反应器出料口至气提塔进料口的通路上还设置有泄压阀。4.利用权利要求I至3任一项所述装置制备DL-甲硫氨酸盐的方法，其特征在于，将海因水溶液和无机碱水溶液通入三级串联釜式反应器中进行连续三级反应，三级串联釜式反应器中的压力控制在1.4-2. 6MPa，其中第一级釜式反应器中的温度是从50°C梯度升温至100°C，第二级釜式反应器中的温度是从100°C梯度升温至140°C，第三级釜式反应器中的温度是从140°C梯度升温至180°C，从第三级釜式反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收反应中生成的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为DL-甲硫氨酸盐水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述三级串联釜式反应器中的压力控制在I. 6-1. 8MPa，总的反应停留时间为16-20分钟。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠与海因的投料摩尔比为I. 8-2. 2:1。8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述三级串联釜式反应器的内壁和连接件材质为锆或锆合金材料。9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气提塔塔内通有压力为0.2-0. 8MPa的水蒸气。10.根据权利要求4或9所述的方法，其特征在于，所述从第三级釜式反应器出料口流出的液体经泄压阀泄压至0. 8-1. OMPa后再送入气提塔。全文摘要本专利技术公开了一种DL-甲硫氨酸盐的制备装置，包括三级串联釜式反应器和气提塔，气提塔的进料口与第三级釜式反应器的出料口连通；本专利技术还公开了利用上述装置制备DL-甲硫氨酸盐的方法，将海因水溶液和无机碱水溶液通入三级串联釜式反应器中进行连续三级反应，三级串联反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，第一级反应器中的温度从50℃梯度升温至100℃，第二级应器中的温度从100℃梯度升温至140℃，第三级反应器中的温度从140℃梯度升温至180℃，从第三级反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为DL-甲硫氨酸盐水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备；本专利技术的装置和方法不仅可以轻松实现梯度升温、高效混合、充分反应，反应速率快，副产物少，收率高，而且可以方便、高效地实现DL-甲硫氨酸盐的精制，DL-甲硫氨酸盐的品质好。文档编号C07C323/58GK102659650SQ201210130288公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月28日 优先权日2012年4月28日专利技术者常克让, 张胜, 李江陵, 杨勇, 柳亚玲, 罗玉成, 魏天录, 黄宝玉 申请人:重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗玉成，黄宝玉，杨勇，常克让，魏天录，柳亚玲，张胜，李江陵，
申请(专利权)人：重庆紫光天化蛋氨酸有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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