本发明专利技术提供一种SAN装置清洗剂DMF的回收方法，其特征在于该方法不经过蒸发器，无需蒸发汽化，DMF直接进入精馏塔进行分离，分离后高浓度的DMF再进入储罐，储存备用。精馏塔采用穿流塔板，精馏塔塔釜结构为在精馏塔底部1#塔板下面，增加了一个半圆形挡板，挡板与水平面角度为2～15°向下，在釜底封头中心，开设一直径200～1000mm，高度200～600mm的圆筒形液兜，圆形液兜下面有一个“凝胶”排出口，塔底再沸组分出口伸入内部高度为50～300mm，再沸组分入口位于1#塔底以下半圆形挡板以上。由于采用上述技术方案，避免使用蒸发器，减少精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗的大量能量。降低能量消耗，设备占用空间少，操作方便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种DMF的回收方法，尤其是涉及ー种SAN装置清洗剂DMF的回收方法。
技术介绍
SAN树脂又称AS树脂，是苯こ烯和丙烯腈两种单体的共聚物，是ー种无色透明，具 有较高的机械强度的聚丙烯基工程塑料。SAN的化学稳定性要比聚苯こ烯好且价格相对便宜。SAN也可以以不同比例与ABS接枝树脂掺混生产多种型号的ABS树脂。SAN树脂的生产方法主要有乳液、悬浮、连续本体三种聚合方法。乳液法和悬浮法产生大量废水，废水回收成本较高，已经不被广泛采用。连续本体聚合エ艺不需要乳化剤、悬浮分散剂、盐类和水等，エ艺过程不产生废水，连续生产，设备利用率高，产品透明度高，能耗低，目前得到了广泛的应用。但由于采用本体生产，SAN产品粘度高，为达到混合均匀和迅速转移热量的目的，连续本体聚合エ艺中加入了こ苯作为溶剂，以降低体系粘度增强流动能力。在实际生产中会发现，在操作一段时间之后，在反应器内壁、预冷器、一級/ニ级脱挥器中SAN流道内壁产生了ー层“凝胶”，该“凝胶”严重影响了设备传热效率和产品质量，需要定期用清洗剂DMF进行清洗。以DMF为清洗剤，对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液。目前的处理方法为对清洗废液用蒸发器进行加热汽化，蒸发器上部气体进入一填料精馏塔进行精馏分离操作，蒸发器下部将少量残渣排出。填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧处理，塔底得到高纯的DMF。这种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器，将沸点最高的DMF全部变成气体后，进入填料精馏塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。因为蒸发器的使用，导致精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗了大量能量。以DMF为清洗剤，对反应器等设备进行清洗后得到含有较高DMF浓度的清洗废液，再将得到的含有较高DMF浓度的清洗废液清洗反应器等设备。目前的处理方法为对清洗废液用蒸发器进行加热汽化，蒸发器上部气体进入填料精馏塔进行精馏分离操作，蒸发器下部将少量残渣排出。填料精馏塔顶得到少量轻组分进行焚烧处理，塔底得到高纯的DMF。这种方法需要采用中压蒸汽加热蒸发器，将沸点最高的DMF全部变成气体后，进入填料精馏塔再进行多次冷凝和汽化才能得到高纯的DMF。因为蒸发器的使用，导致精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗了大量能量。
技术实现思路
本专利技术要解决的问题是提供ー种SAN树脂生产装置清洗剂DMF的回收循环利用方法，该方法不经过蒸发器，无需蒸发汽化，直接进入精馏塔进行分离，分离后高浓度的DMF再进入储罐，储藏备用。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是ー种SAN装置清洗剂DMF的回收方法，包括如下步骤(I)新鲜的DMF进入新鲜DMF储罐储存，由新鲜DMF输送泵输送至清洗液中间罐，在清洗液中间罐，新鮮DMF与来自SAN生产装置的清洗液混合后，由循环清洗泵经过滤器送入SAN生产装置进行循环清洗，清洗液中间罐液位达到指定高度后，停止补充新鮮DMF ；(2)循环清洗进行48小时之后，停止清洗，得到清洗废液，清洗废液中DMF含量85 99wt %，清洗废液由循环清洗泵经过滤器送入DMF回收罐，再经回收DMF输送泵，无需蒸发汽化，直接送入精馏塔进行分离；(3)精馏塔塔顶气相经塔顶冷凝器全部冷凝为液体，进入回流罐，经回流泵，塔顶采出部分送去储存；(4)精馏塔采用侧线出料，采出液体为高纯DMF，高纯DMF含量在99. 9wt%以上，经高纯DMF冷却器冷却到30 50°C后，由高纯DMF输送泵送入新鲜DMF储罐。进ー步，所述的过滤器过滤精度为40 80微米。进ー步，所述的过滤器过滤精度为50 70微米。进ー步，精馏塔的进料量为300 1500kg/hr，进料温度为130 155°C，进料压力为 O. I O. 4MPaA。进ー步，精馏塔的塔顶操作温度为100 130°C，塔釜操作温度为130 160°C，回流比为5 50，全塔操作压カ为O. I O. 4MPaA。进ー步，精馏塔采用穿流塔板，开孔率20 50%。进ー步，在精馏塔底部1#塔板下面，増加了ー个半圆形挡板，挡板与水平面角度为2 15。向下,在爸底封头中心,开设一直径200 1000mm,高度200 600mm的圆筒形液兜，圆形液兜下面有ー个“凝胶”排出ロ，塔底再沸组分出ロ伸入内部高度为50 300mm，再沸组分入口位于1#塔底以下半圆形挡板以上。本专利技术的ー种SAN装置清洗剂DMF的回收方法取消了清洗废液进精馏塔前的蒸发汽化操作，简化了エ艺流程，既避免了重组分DMF的汽化、冷凝带来的巨大能量消耗，综合能耗经过计算，至少节省塔顶冷凝器冷量消耗15%，加热消耗12%，同时减少了一台蒸发器设备，減少了占地空间，降低了设备投资。分离精馏塔采用高通量的穿流塔板，避免了清洗废液中夹带的“凝胶”造成精馏塔的堵塞，保证了操作的连续稳定进行。虽然穿流塔板效率较填料有所降低，达到同样分离效果，精馏塔的设备投资有所増加，但从装置长远运行来看，装置运行费用更低，综合节省的能量消耗更多。改进了精馏塔塔釜结构，可以让“凝胶”有效地沉积在塔釜底部圆筒形液兜里，定期排出，避免了“凝胶”积累对系统的影响。高纯DMF、再沸组分在适当位置进行了采出或循环。带倾角的半圆形挡板的作用是使塔内液体下降到塔釜之内，形成环状流，将较重的“凝胶”组分沉积到圆筒形液兜处，有利于“凝胶”在液兜处聚焦；角度不宣过大，过大将会扰动液兜内沉积的液体。圆筒形液兜有ー个“凝胶”排出ロ，凝胶聚焦一段时间后从凝胶”排出ロ。塔底再沸组分出ロ伸入内部高度LI为50 300mm，由于凝胶主要沉积在塔釜底部圆筒形液兜里，这样可以减少进入再沸器的“凝胶”从而减小再沸器的热负荷。本塔釜结构同时适用于SAN装置清洗剂回收エ艺中填料精馏塔的塔釜结构。本专利技术具有的优点和积极效果是由于采用上述技术方案，避免使用蒸发器，減少精馏塔的冷凝器和再沸器额外消耗的大量能量。降低能量消耗，设备占用空间少，操作方便。附图说明图I是本专利技术的精馏塔塔釜结构示意图。图2是SAN装置清洗剂DMF回收エ艺流程图示意图。图中I、精馏塔塔釜2、再沸器3、挡板4、1#塔板5、圆筒形液兜a、“凝胶”排出ロ b、再沸组分出口C、再沸组分入口6、新鲜DMF储罐7、新鮮DMF输送泵8、清洗液中间罐9、循环清洗泵10、过滤器11、SAN生产装置12、DMF回收罐13、回收DMF输送泵14、精馏塔15、再沸器16、高纯DMF冷却器17、高纯DMF输送泵 18、塔顶冷凝器19、回流罐20、回流泵具体实施例方式如图I所示，本专利技术精馏塔塔釜I的结构，在精馏塔底部1#塔板4下面，増加了一个半圆形挡板3,挡板3与水平面角度为2 15°向下,在爸底封头中心,开设ー直径200 1000mm，高度200 600_的圆筒形液兜5，圆筒形液兜5底部开有ー个“凝胶”排出ロ a，塔底再沸组分出ロ b伸入内部高度为50 300mm，再沸组分入ロ c位于1#塔板4以下半圆形挡板3以上。带倾角的半圆形挡板的作用是使塔内液体下降到塔釜之内，形成环状流，将较重的“凝胶”组分沉积到圆筒形液兜处，有利干“凝胶”在液兜处聚焦；角度不宣过大，过大将会扰动液兜内沉积的液体。圆筒形液兜有ー个“凝胶”排出ロ，凝胶聚焦一段时间后从凝胶”排出ロ。塔底再沸组分出ロ伸入内部高度LI为50 300mm，由于凝胶主本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马国栋，王兵，耿玉侠，杨克俭，李荣，李强，袁学民，郑仁，王美娇，王瑞博，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司，山东海力化工股份有限公司，天津振博科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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