本发明专利技术涉及一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，将锦纶切片、环状磷酸酯、三聚氰胺类化合物、纳米无机物、抗氧剂在双螺杆挤出机中共混造粒，得到无卤阻燃锦纶母粒，然后将无卤阻燃锦纶母粒与锦纶切片采用融纺丝法纺成无卤阻燃锦纶纤维即可。与现有技术相比，本发明专利技术由于提高阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性，不仅具有良好的阻燃性，而且在很大程度上提高了锦纶纤维的可纺性，并且成本低，已实现工业化，所纺制得到的无卤阻燃锦纶飞机座椅套和航空地毯线，均通过了FAR?25.853机舱内部材料可燃性测试。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种纤维的制备方法，尤其是涉及。
技术介绍
锦纶纤维是世界上最早实现工业化生产的合成纤维。尽管它不算易燃纤维(极限氧指数LOI = 22 24)，但它燃烧时熔融滴落物的存在极易造成火灾的蔓延，对消防救灾十分不利。由于纺织品着火或纺织品不阻燃而蔓延引起的火灾占我国近年火灾事故的20%，近年来纺织物的阻燃已成为高分子材料阻燃化进展最迅速的领域之一。 阻燃织物的生产有两种方法，一是对织物进行阻燃整理即通过轧烘焙法、涂布法、喷雾法等手段使阻燃剂与织物结合而达到阻燃的目的。由于尼龙的反应活性低，阻燃整理液很难渗入织物，其阻燃效果随着使用年限和洗涤次数的增加逐渐降低，而且织物的手感差、增重较大。另一种是用阻燃纤维直接纺纱织布而具有永久阻燃性。锦纶纤维阻燃改性的研究开始比较早，分共聚法和共混法两种。利用共聚法，通过在成纤高聚物的大分子链中引入芳环或芳杂环，从而提高了热稳定性。采用这种方法，美国杜邦公司和日本尤尼吉卡公司分别成功研制了商品名为“Nomex”和“Apyil”的芳香族锦纶纤维，它的耐热性非常好，极限氧指数达30 32，但由于成本高，故只用于军工、宇航等特殊领域。共混法即在成纤高聚物的熔体或纺丝液中加入阻燃剂，方法简单，但阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性会影响纤维的可纺性，而且对于锦纶而言，由于阻燃剂难耐其纤维熔融纺丝时的高温而导致锦纶纤维抗张强度降低，很难连续纺制，因而使这一方法的应用仍处于小试和中试阶段，在申请号为 JP2010018906、JP2007308838、JP2007056392、JP2000328363、200710046218. 0 这些专利中，采用不同的阻燃剂得到阻燃锦纶纤维，但都没有实现真正的高可纺性，无工业化批量生产。由于无卤阻燃锦纶纤维无法工业化生产，目前我国生产和使用仍以阻燃整理织物为主。因此不可避免地存在上述各种负面问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以实现工业化、经济实惠的高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现，其特征在于，该方法包括以下步骤(I)将锦纶切片、环状磷酸酯、三聚氰胺类化合物、纳米无机物、抗氧剂在双螺杆挤出机中共混造粒，得到无齒阻燃锦纶母粒；(2)将无卤阻燃锦纶母粒与锦纶切片采用融纺丝法纺成无卤阻燃锦纶纤维即可。步骤(I)中所述的无卤阻燃锦纶母粒包括以下组分及重量百分比含量锦纶切片45-60% ；环状磷酸酯5-8% ；三聚氰胺类化合物30-45% ；纳米无机物0. 1-5% ；抗氧剂1-2%。所述的锦纶切片使用粘度为2. 8-3. 4dl/g的纺丝级锦纶切片。所述的环状磷酸酯优选AIBRIGHT & WILSON公司的ANTIBLAZE 1045。所述的三聚氰胺类化合物选自三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰脲酸盐或三聚氰胺氢溴酸盐，优选三聚氰胺氰脲酸盐。所述的三聚氰胺类化合物经过乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)或单硬脂酸甘油酯(GMS)进行表面处理，90%的三聚氰胺类化合物粒径小于5微米，其中50%的三聚氰胺类化合物粒径为1-2微米。所述的纳米无机物的粒径为10nm-100nm。所述的纳米无机物为碳酸钙、硫酸钡、玻璃微珠、高岭土、硅灰石、滑石粉、云母、蒙脱土、氢氧化铝、氢氧化镁、硅藻土或二氧化硅。所述的抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1076或抗氧剂SEED。所述的抗氧剂优选抗氧剂SEED。步骤(2)中所述的无卤阻燃锦纶母粒与锦纶切片采用失重秤的方式按以下重量百分比添加锦纶切片14-20%，无卤阻燃锦纶母粒80-86%，所述的锦纶切片为粘度为2. 8-3. 4dl/g的纺丝级锦纶切片。步骤⑵中所述的融纺丝法的熔融纺丝的温度为一区230_240°C，二区240-2450C，三区240-245°C，四区245°C，纺丝速度为800-1200m/min，牵伸倍数为3_4倍，牵伸速度为500m/min。制备得到的无卤阻燃锦纶纤维可以在飞机座椅套、航空地毯线领域应用。与现有技术相比，本专利技术优点在于由于提高阻燃剂的分散性以及与聚合物的相容性，不仅具有良好的阻燃性，而且在很大程度上提高了锦纶纤维的可纺性，并且成本低，已实现工业化，以此工艺可连续纺丝100小时以上不断丝，可纺的无卤阻燃锦纶纤维规格为8D、15D、20D、30D，极限氧指数LOI为31-32，所纺制得到的无卤阻燃锦纶飞机座椅套和航空地毯线，均通过了 FAR 25. 853机舱内部材料可燃性测试，垂直燃烧后平均烧焦长度< 203_，移去火源后的平均焰燃时间< 15s，滴落物阴燃平均时间< 5s。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。实施例I高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备，其中第一步无卤阻燃锦纶母粒，各组分 重量百分比为锦纶切片(M2800，新会美达公司生产，粘度2.8dl/g)60%，环状磷酸酯(ANTIBLAZE 1045) 6%，三聚氰胺氰脲酸盐(经EBS表面处理)30%，其中，90%的三聚氰胺氰脲酸盐粒径小于5微米，其中50%的三聚氰胺氰脲酸盐粒径为1-2微米，纳米硅藻土(粒径为IOnm) 2%，抗氧剂SEED 2%。上述组分混合后，加入到同向双螺杆挤出机挤出造粒，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机温度设定各区分别为200°C -220°C -220°C -230°C -230V-230°C -240°C -230°C。冷却水温度控制在70°C，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃锦纶母粒。第二步无卤阻燃锦纶纤维的制备，将无卤阻燃锦纶母粒与锦纶切片采用失重秤的方式按以下重量百分比添加锦纶切片(M2800，新会美达公司生产，粘度3.2dl/g)14%，无卤阻燃锦纶母粒86%。其熔融纺丝的温度为一区230-240°C，二区240-245°C，三区240-245°C，四区245°C，纺丝速度为1000m/min，牵伸倍数为3倍，牵伸速度为500m/min ；可纺的无卤阻燃锦纶纤维规格为8D、15D、20D、30D，极限氧指数LOI为31. 2，经标准FAR25. 853机舱内部材料可燃性测试，12s垂直燃烧后平均烧焦长度为187_，移去火源后的平 均焰燃时间11s，滴落物阴燃平均时间4. 3s。该无卤阻燃锦纶纤维已经用于波音客机地毯无齒化项目，意大利Aquafil公司已经小批量使用。实施例2高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备，其中第一步无卤阻燃锦纶母粒，各组分重量百分比为锦纶切片(M3200，新会美达公司生产，粘度3.2dl/g)45%，环状磷酸酯(ANTIBLAZE 1045) 5 %，三聚氰胺氰脲酸盐45 %，其中，90 %的三聚氰胺氰脲酸盐粒径小于5微米，其中50%的三聚氰胺氰脲酸盐粒径为1-2微米，纳米蒙脱土(经EBS表面处理，粒径为50nm) 4%，抗氧剂SEED I %。上述组分混合后，加入到同向双螺杆挤出机挤出造粒，用拉条水冷后牵引切粒，双螺杆挤出机温度设定各区分别为200°C -220°C -220°C -230°C -230°C -230°C -240°C _230°C。冷却水温度控制在70°C，经熔融挤出造粒并冷却得到无卤阻燃锦纶母粒。第二步无卤阻燃锦纶纤维的制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 (1)将锦纶切片、环状磷酸酯、三聚氰胺类化合物、纳米无机物、抗氧剂在双螺杆挤出机中共混造粒，得到无齒阻燃锦纶母粒； (2)将无卤阻燃锦纶母粒与锦纶切片采用融纺丝法纺成无卤阻燃锦纶纤维即可。2.根据权利要求I所述的一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的无卤阻燃锦纶母粒包括以下组分及重量百分比含量 锦纶切片45-60% ； 环状磷酸酯5-8% ； 三聚氰胺类化合物30-45% ； 纳米无机物0. 1-5% ； 抗氧剂1_2%。3.根据权利要求2所述的一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的锦纶切片使用粘度为2. 8-3. 4dl/g的纺丝级锦纶切片。4.根据权利要求2所述的一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的环状磷酸酯优选AIBRIGHT & WILSON公司的ANTIBLAZE 1045。5.根据权利要求2所述的一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在于，所述的三聚氰胺类化合物选自三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰脲酸盐或三聚氰胺氢溴酸盐，优选三聚氰胺氰脲酸盐。6.根据权利要求2或5所述的一种高可纺性无卤阻燃锦纶纤维的制备方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁丽菊，付常俊，姚望，田铁生，
申请(专利权)人：上海安凸塑料添加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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