本发明专利技术涉及一种涂料固化用异佛尔酮二异氰酸酯预聚物的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中，将IPDI、聚醚多元醇在催化剂存在下反应1～4小时，制得IPDI预聚体，逐步滴加经溶剂共沸脱水后的TMP，2～6小时滴加完毕，加入三聚催化剂，当达到理论NCO含量时，加入阻聚剂即可。本发明专利技术采用两步反应，在一步法即加成反应的基础上，以三聚法把游离的异佛尔酮二异氰酸酯单体除去，所得的涂料固化剂异佛尔酮二异氰酸酯预聚物对羟基丙烯酸树脂具有良好的相容性和成膜性，具有使用范围广、强度高、耐黄变性好、毒性低、贮存稳定性高，可获得高固含量产品的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
聚氨酯涂料涂膜外观好，硬度大，耐腐蚀，耐化学品，是溶剂型涂料的最大品种，聚氨酯涂料在家居与家庭装修中的用量一直比较大，在家居涂料中占据统治地位，聚氨酯涂料的一个组分是以醇酸树脂、聚酯树脂和丙烯酸树脂等含羟基物质，另一组分含活性NCO基，可与含活性羟基的树脂组分交联反应，形成各种性能的漆膜，称为固化剂。涂料用的聚氨酯固化剂中，由于NCO基团与羟基的反应选择性不足，少量的单体没有参与反应而残留在体系中，在施工和干燥过程中，游离异氰酸酯单体对人体健康和环境都插上极大危害。目前，国内最常用的聚氨酯涂料固化剂多采用三羟甲基丙烷与甲苯二异氰酸酯反应生成的预聚体。作为聚氨酯通用固化剂，其具有储存稳定性好、流平性好、实干快、易打磨等特点，可 用于高光、亚光面漆及底漆的制备。但是其耐黄变性较差，在长期的使用中易出现黄变现象。异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)属于不变黄脂肪族二异氰酸酯，是高性能聚氨酯涂料和粘合剂的主要原料，其特点是制成的聚氨酯树脂光、稳定性好，在户外自我线照射下不会发生泛黄现象，在高温蒸煮条件下不会发生芳香族异氰酸酯变成致癌芳香胺的化学反应，因此，IPDI是异氰酸酯中很重要的一种原料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，提高了漆膜的耐黄变性能、漆膜强度和柔韧性，降低了预聚物的粘度，缩短了反应时间，降低了反应温度。本专利技术所述的，由以下质量份数的原料按照以下步骤制成(I)将80 100份IPDI、I 10份聚醚多元醇和O. 05 2份催化剂加入到反应容器中，在惰性气体的保护下升温至60 80°C，反应I 4小时，得到IPDI预聚物；(2)将12 18份三羟甲基丙烷与5(Γ80份有机溶剂混合，通过油水分离器于60 150°C加热回流脱水2 6小时，脱除1(Γ40份有机溶剂，然后在惰性气体的保护下将经过脱水的三羟甲基丙烷有机溶剂溶液滴加到IPDI预聚物中，保温6(T80°C，在2 6小时内滴加完毕；(3)向步骤(2)得到的预聚物中加入O. 01 O. 2份三聚催化剂，6(T70°C下保温I 4小时，采用甲苯一二正丁胺法测定NCO达到含量为9. 23 12. 86%时，加入O. 05 O.2份阻聚剂停止反应，得到异佛尔酮二异氰酸酯预聚物。所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇或三羟基聚氧化丙烯醚。所述的聚氧化丙烯二醇优选聚醚HSH-204、聚醚HSH-210或聚醚HSH-220。所述的三羟基聚氧化丙烯醚优选聚醚HSH-303或聚醚HSH-330。所述的催化剂为二月桂酸ニ丁基锡(DBTDL)。所述的有机溶剂为こ酸こ酷、こ酸丁酷、甲苯、ニ甲苯、环己酮、丁酮、碳酸ニ甲酷、碳酸ニこ酯中的ー种或多种。所述的三聚催化剂为三亚こ基ニ胺、N，N ニ甲基苄胺或2，4，6-三(ニ甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)。所述的阻聚剂为苯甲酰氯或磷酸。本专利技术具有如下有益效果本专利技术使用异佛尔酮ニ异氰酸酯，提高了漆膜的耐黄变性能和漆膜強度，以长链聚醚作为改性，有效的提高了固化剂与树脂的相容性，増加漆膜的柔韧性，以ニ月桂酸ニ丁基锡作为反应催化剂，有效的提高了异佛尔酮ニ异氰酸酯上两个NCO与三羟基丙烷上羟基反应的选择性，降低了预聚物的粘度，缩短了反应时间，降低了反应温度。对未參与反应的异佛尔酮ニ异氰酸酯单体进行三聚，有效的降低了固化剂中游离单体含量，降低了游离单体对环境的危害和对漆膜产生的不利影响。而且无需特别复杂设备，エ艺简单，生产稳定，所得的用于涂料固化剂异佛尔酮ニ异氰酸酯预聚物对成膜性能良好，具有使用范围广、强度高、耐黄变性好、毒性低、贮存稳定性高，可获得高固含量产品的优点，具有很好的应用前旦o具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进ー步描述。实施例I将100份IPDI、2份聚醚210和0. 32份DBTDL加入到反应容器中，在氮气的保护下升温至60°C，反应4小时，得到IPDI预聚物。将18份TMP与80份こ酸丁酯混合，通过油水分离器于在130°C下回流脱水3小时，蒸出40份こ酸丁酷。在氮气的保护下将TMP溶液滴加到IPDI预聚物中，保温70°C，在3小时内滴加完毕。加入0. 02份2，4，6-三(ニ甲氨基甲基)苯酚，70°C下保温2小时，采用甲苯-ニ正丁胺法测定NCO在12. 15%，加入0. 05份苯甲酰氯搅拌30min，降温至40°C出料，氮气密封保存。相容性测试，将实施例I中制得的固化剂10. 17g与羟基丙烯酸树脂IOOg混合均匀后得到混合液，混合液清澈透明。实施例I制得的固化剂与羟基丙烯酸相容性良好。实施例2将100份IPDI、4份聚醚220和0. 4份DBTDL加入到反应容器中，在氮气的保护下升温至70°C，反应I. 5小时，得到IPDI预聚物。将16份TMP与60份こ酸丁酯混合，通过油水分离器于在130°C下回流脱水2小时，蒸出20份こ酸丁酷。在氮气的保护下将TMP溶液滴加到IPDI预聚物中，保温70°C，在3小时内滴加完毕。加入0.02份2，4，6-三(ニ甲氨基甲基)苯酚，70°C下保温2小时，采用甲苯一二正丁胺法测定NCO在12. 35%，0. 05份苯甲酰氯搅拌30min,降温至40°C出料,氮气密封保存。 相容性测试，将实施例2中制得的固化剂10. OOg与羟基丙烯酸树脂IOOg混合均匀后得到混合液，混合液清澈透明。实施例2制得的固化剂与羟基丙烯酸相容性良好。实施例3将100份IPDI、4份聚 醚303和O. 2份DBTDL加入到反应容器中，在氮气的保护下升温至60°C，反应3小时，得到IPDI预聚物。将12份TMP与60份乙酸丁酯混合，通过油水分离器于在130°C下回流脱水3小时，蒸出20份乙酸丁酯。在氮气的保护下将TMP溶液滴加到IPDI预聚物中，保温60°C，在3小时内滴加完毕。加入O. 02份2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚，60°C下保温2小时，采用甲苯一二正丁胺法测定NCO在11. 50%，加入O. I份85%磷酸搅拌30min，降温至40°C出料，氮气密封保存。相容性测试，将实施例3中制得的固化剂10. 74g与羟基丙烯酸树脂IOOg混合均匀后得到混合液，混合液清澈透明。实施例3制得的固化剂与羟基丙烯酸相容性良好。实施例4将100份IPDI、10份聚醚210和O. 4份DBTDL加入到反应容器中，在氮气的保护下升温至60°C，反应3小时，得到IPDI预聚物。将15份TMP与60份乙酸丁酯混合，通过油水分离器于在130°C下回流脱水3小时，蒸出20份乙酸丁酯。在氮气的保护下将TMP溶液滴加到IPDI预聚物中，保温80°C，在2小时内滴加完毕。加入O. 02份N，N 二甲基苄胺，60°C下保温4小时，采用甲苯二正丁胺法测定NCO在10. 12%，加入O. 05份苯甲酰氯搅拌30min，降温至40 °C出料，氮气密封保存。相容性测试，将实施例4中制得的固化剂9. 73g与羟基丙烯酸树脂IOOg混合均匀后得到混合液，混合液清澈透明。实施例4制得的固化剂与羟基丙烯酸相容性良好。实施例5将80份IPDI、1份聚醚210和O. I份DBTDL加入到反应容器中，在氮气的保护下升温至60°C，反应I小时，得到IPDI预聚物。将12份TMP与50份乙酸丁酯混合，通过油水分离器于在130°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种涂料固化用异佛尔酮ニ异氰酸酯预聚物的制备方法，其特征在于由以下质量份数的原料按照以下步骤制成 (1)将80 100份IPDIU 10份聚醚多元醇和0.05 2份催化剂加入到反应容器中，在惰性气体的保护下升温至60 80°C，反应I 4小时，得到IPDI预聚物； (2)将12 18份三羟甲基丙烷与5(T80份有机溶剂混合，通过油水分离器于60 150°C加热回流脱水2 6小时，脱除1(T40份有机溶剤，然后在惰性气体的保护下将经过脱水的三羟甲基丙烷有机溶剂溶液滴加到IPDI预聚物中，保温6(T80°C，在2 6小时内滴加完毕； (3)向步骤(2)得到的预聚物中加入0.01 0. 2份三聚催化剂，6(T70°C下保温I 4小时，采用甲苯一二正丁胺法测定NCO达到含量为9. 23 12. 86%时，加入0. 05 0. 2份阻聚剂停止反应，得到异佛尔酮ニ异氰酸酯预聚物。2.根据权利要求I所述的涂料固化用异佛尔酮ニ异氰酸酯预聚物的制备方法，其特征在于所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯ニ醇...
【专利技术属性】
技术研发人员：董建国，张立柱，李心强，曹小伟，
申请(专利权)人：上海东大聚氨酯有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。