一种改性樟树皮絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性樟树皮絮凝剂的制备方法。樟树皮烘干，研磨过60目筛，得樟树皮精粉，用80％的酒精湿润后加强碱，40～60℃，碱化0.5～2.5h，加入一氯乙酸，40～80℃下醚化0.5～2.5h，再加入硝酸铈铵和丙烯酰胺，在40～80℃温度下进行接枝共聚反应，搅拌反应0.5～3h后即得到阴离子的改性樟树皮絮凝剂粗品。最后减压蒸馏回收乙醇，并得到改性樟树皮絮凝剂。上述原料的投料质量比为樟树皮精粉∶乙醇∶强碱∶一氯乙酸∶硝酸铈按∶丙烯酰胺＝1∶(0.5～3.0)∶(0.5～4.5)∶(0.1～1.0)∶(0.001～0.01)∶(0.1～1.0)。本发明专利技术的絮凝剂生产成本低、可生物降解，对环境不造成二次污染，与同类产品相比使用量小、适用于各种水质、尤其适用于含泥量高的生活污水、垃圾渗滤液、反冲洗废水、各种沉淀池排泥的处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于水处理系统的天然有机高分子絮凝剂的合成方法。
技术介绍
有机高分子絮凝剂分为天然和合成两大类。合成高分子絮凝剂以聚丙烯酰胺类絮凝剂为主，它以分子量大、吸附能力强、固液分离的效果较好等优点成为目前应用最广泛的絮凝剂，但随着对水环境保护要求的日益严格，此类絮凝剂的毒性问题和难降解问题日益受到关注。天然高分子絮凝剂以成本低廉、环境友好等优越性受到青睐，但分子量较小、电中和作用较弱等。具有实际应用价值的天然高分子絮凝剂都是化学改性后产品，按原料可以分为淀粉类衍生物、纤维素衍生物、多糖及其改性絮凝剂、蛋白质类衍生物絮凝剂、改性植物胶及微生物絮凝剂。其中，(I)淀粉衍生物絮凝剂主要为阳离子性淀粉醚和淀粉与丙烯酰胺、丙烯酸等単体的接枝共聚物。早期日本研究过淀粉的氨基こ醚衍生物，用于高岭土矿浆和含纤维素浆柏的废水处理；美国学者报道了用叔胺盐与环氧丙烷反应生成具有环氧结构的季铵盐醚化剂，然后再与淀粉起醚化反应制得季铵型阳离子改性淀粉的专利。淀粉的接枝共聚也在高岭土浊水、粉煤废水的处理中得到应用。但是淀粉为重要的粮食，以粮食为原料的化工技术的发展受到限制。(2)纤维素衍生物絮凝剂早期用作絮凝剂的水溶性纤维衍生物主要有羧甲基纤维素、羟甲基纤维素等阴离子衍生物，也有人研究纤维素与丙烯酰胺接枝共聚物，但总体效果比不上淀粉为原料的成果。也有人对改性木质素的性质和絮凝作用机理进行比较全面的研究，结果表明木质素絮凝剂是ー种对高浊度、酸性废水特效作用的絮凝剂。(3)植物胶及其改性絮凝剂最早研究的植物胶改性絮凝剂是从瓜尔胶开始的。瓜尔胶是半乳甘露聚糖胶，它的氨基衍生物、季铵盐衍生物、氨基こ醚化合物以及瓜尔胶与硼砂作用得到的多羟基衍生物，都是质地良好的改性絮凝剂。我国中科院植物研究所等単位的学者自60年代起对田菁胶、刨花楠木树胶、仙人掌汁等多种植物胶进行不同方法的改性研究和应用试验。华南理工大学将改性刨花楠木植物的阴离子改性和阳离子改性和两性絮凝剂应用于石油废水、糖蜜废水、印染水、城市污水和饮用水，都获得较好效果。但由于原料处理工艺复杂，目前没有形成エ业化生产。(4)蛋白质及其衍生物絮凝剂蛋白质胶与某些交联剂在适宜条件下制得水溶性蛋白质衍生物，主要是非离子型絮凝剂，采用交联物质有甲醛、こ醛及其同系物。产品用于エ业废水和天然浊水的处理。但由于价格昂贵和不易保存没有明显优势。以上天然高分子絮凝剂都存在不足，通过对天然植物的比较研究中发现，以樟树皮为原料合成絮凝剂能综合以上絮凝剂的优点，具有重要科研和经济价值。樟树为我国常见常绿乔木，分布广泛，可加工成中药材，性味和功用为甘、平，也可用于制造家具。樟树皮为樟树去角质后外皮，于东、春季采收，趁新鲜时刮去灰棕色栓皮，纵向剖开，以木槌轻击，使皮与木心分离，剥取白皮后晒干即可。樟树皮中含有较丰富的纤维素、多聚糖、木质素、丹宁，其中多聚糖具有较高的分子量，平均分子量为60 200万，具有吸附架桥作用，能进行浊度的去除和固液分离，但电中和作用差，且不易保存；而纤维素、木质素和丹宁等物质也具有较高的分子量(2600以上)，但含有较多的羧基相互缔合氢键，使分子链紧密结合在一起，不易溶于水而无絮凝作用。若对樟树皮进行改性，增强非离子型的水溶性多聚糖电中和作用和稳定性，同时使纤维素、木质素等不溶成分成为水溶性高分子，并通过聚合反应增加产物的分子量及分子链上的活性基团点，从而制备改性樟树皮絮凝齐U，可制得絮凝性良好、可长久保存、价格低廉的天然改性絮凝剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，用本专利技术的方法得到 的絮凝剂应用于水处理系统具有对环境不造成二次污染，与同类产品相比使用量小、适用于各种水质、尤其适用于含泥量较高的生活污水、垃圾渗滤液、反冲洗废水、各种沉淀池排泥的处理，而且成本低。为实现上述目的，本专利技术通过对农村常见常绿乔木樟树皮研究分析发现，樟树皮中含有较丰富的纤维素、多聚糖、木质素、丹宁。可以对樟树皮进行改性，增强非离子型的水溶性多聚糖电中和作用和稳定性，同时使纤维素、木质素等不溶成分成为水溶性高分子，并通过聚合反应增加产物的分子量及分子链上的活性基团点，从而制备改性樟树皮絮凝剂，使其具有更好的絮凝性能。具体エ艺如下A，樟树皮精粉的制备取新鲜樟树皮，去角质后晒干至含水率为5% 10% (质量百分比)，研磨，过60目筛，得含水率为5% 10% (质量百分比)的樟树皮精粉，备用；B，强碱预处理将樟树皮精粉和浓度为80% (质量百分比)的酒精加入反应器中湿润，接着加入浓度为15% (质量百分比)的强碱，强碱为NaOH或KOH溶液，在40 60°C，搅拌条件下反应0. 5 2. 5h，得到棕色的碱化樟树皮精粉；C，羧甲基化樟树皮精粉的制备将エ业纯ー氯こ酸倒入水热反应器中，搅拌，使其与碱化樟树皮精粉醚化反应0.5 2. 5h，反应温度为40 80°C，得到棕色羧甲基化樟树皮精粉；D，接枝共聚得改性樟树皮絮凝剂粗品向步骤C的羧甲基化樟树皮精粉中加入引发剂硝酸铈铵，搅拌并活化后加入丙烯酰胺，在40 80°C温度下进行接枝共聚反应，搅拌反应0. 5 3h后即得到阴离子的改性樟树皮絮凝剂粗品。E，改性樟树皮絮凝剂的制备将步骤C所得改性的樟树皮絮凝剂粗品放入真空干燥器中，在25 70°C下抽真空干燥得改性樟树皮絮凝剂，抽真空所得こ醇气体冷凝回用；上述原料的投料质量比为樟树皮精粉こ醇强碱一氯こ酸硝酸铈铵丙烯酰胺=I (0.5 3.0) (0.5 4. 5) (0.1 1.0) (0. 001 0. 01) (0. I I.0)。本专利技术的优点和效果如下I.本专利技术采用天然植物樟树皮精粉代替人工合成絮凝剂，节约资源和能源消耗，主要原料为植物树皮，所得絮凝剂具有良好的生物降解性，有效降低二次污染。2.本专利技术采用樟树皮精粉与丙烯酰胺作为主要原料，相对于聚丙烯酰胺，节约原料成本。3.本专利技术采用こ醇作为溶剤，能有效提供単体接枝率，提高生产效率。相对于异丙 醇和甲醛溶剂系统，具有较好的安全性，便于实现エ业生产。4.本专利技术实现了农村废物的资源化利用，既能妥善处置农村垃圾，又能实现资源化利用和经济价值，所得絮凝剂能应用于农村污水的处理，实现“以废治废”，对于推进新农村建设劝重要作用。附图说明图I为本专利技术的流程示意图具体实施例方式实施例I取IOOOkg新鲜樟树皮，去角质后晒干，研磨过60目筛，得含水率为5% (质量百分比)的樟树皮精粉备用；称取IOOg含水率5%的樟树皮精粉加入三颈烧瓶中，用150ml80% (质量百分比)こ醇润湿，加入50ml 10% (质量百分比)的NaOH溶液，接入冷凝回流装置，在55°C的搅拌条件下反应0. 5h，得到棕色的碱化樟树皮精粉；将20mlエ业纯一氯こ酸倒入反应器中，使其与碱化樟树皮精粉发生醚化反应，75°C搅拌，搅拌反应时间lh，得到棕色羧甲基化樟树皮精粉，实现樟树皮精粉的阴离子改性；向步骤(3)的羧甲基化樟树皮精粉中加入lmll% (质量百分比)的硝酸铈铵水溶液，搅拌并活化后加入60g丙烯酰胺，在80°C温度下反应2. 5h后即得到250ml改性樟树皮絮凝剂粗品。将250ml改性樟树皮絮凝剂粗品减压蒸馏，并回收こ醇，得目标产物改性樟树皮絮凝剂IOOgo实施例2取25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种改性樟树皮絮凝剂的制备方法,其特征在于 A，樟树皮精粉的制备； 取新鲜樟树皮，去角质后晒干至含水率为5% 10% (质量百分比)，研磨，过60目筛，得含水率为5% 10% (质量百分比)的樟树皮精粉，备用； B，强碱预处理； 将樟树皮精粉和浓度为80% (质量百分比)的酒精加入反应器中湿润，接着加入浓度为15% (质量百分比)的强碱，强碱为NaOH或KOH溶液，在40 60°C，搅拌条件下反应、0.5 2. 5h，得到棕色的碱化樟树皮精粉； C，羧甲基化樟树皮精粉的制备； 将エ业纯ー氯こ酸倒入水热反应器中，搅拌，使其与碱化樟树皮精粉醚化反应0. 5 、2.5h，反应温度为40 80°C，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赏国锋，范立桥，邱小芳，
申请(专利权)人：上海将峰环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：