本发明专利技术公开了一种用废钽块制取高纯钽锭的方法，其特征在于该方法依次历经下述步骤：以含双氧水的稀硝酸溶液多次浸泡除锰，到锰含量低于200PPm后水洗、烘干；将烘干之废钽块放入真空炉内于10-2Pa下加热至800℃后保温2小时，向炉内充入0.1大气压的氢气使废钽块吸氢自然破碎，等炉温自然降至室温后出炉；取破碎废钽块过筛后按检测结果添加所需成分并搅拌混粉，再入模压制成钽条并在真空炉内烧结成型；将钽条在电子轰击炉内化锭提纯后出炉，电子轰击炉的扫描方式为从大圆到小圆、由外至内渐进式圆扫描。本发明专利技术优点：对环境影响相当小，钽条的回收率提高且纯度可达99.9%—99.99%。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
钽是一种稀贵、奇缺 的战略物质，全世界每年用于制造电解电容器的钽粉一般在600—1000吨左右，而每年废弃的钽电解电容器约为100— 200吨，将这些废钽块回收并使之再生利用是缓解钽资源严重不足的重要途径。相当长时期以来，国际上通常采用溶剂萃取法来回收钽，它采用氢氟酸体系，不仅对环境污染影响较大，而且生产周期长，回收率也低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供，它既能显著减少对环境的污染，还能缩短生产周期，提高其回收率，同时提高钽锭的纯度，拓宽其应用领域。本专利技术的技术方案是，其特征在于该方法依次历经下述步骤A、配制IVol. %的硝酸溶液500ml，向其中加入5— IOVol. %的双氧水水溶液500ml，二者混匀后再加清水5000ml，搅匀后倒入清洗盆中即可对废钽块进行多次浸泡以进行如下反应——Mn02+2HN03 — Mn(NO3)2 · 4H20，待废钽块的锰含量低于200ppm后再经多次清水洗涤后烘干；B、将洗涤烘干的废钽块放到真空炉内，在真空度10_2Pa下加热，等温度升至800°C后保温2小时以去除低熔点杂质，向真空炉内充入氢气并保持O. I个大气压使废钽块吸氢自然破碎，然后停止加热，炉温自然降至室温后出炉；C、取破碎的废钽块过200目筛后检测成分并添加所需成分以达碳氧平衡，再将搅拌混粉后的钽粉入摸压制成钽条后在真空烧结炉内烧结成型；D、将烧结好的钽条放入电子轰击炉内进行化锭提纯，电子轰击炉的电子扫描板是常规扫描板，其扫描方式为渐进式圆扫描，即在25Hz频率下从大圆到小圆由外至内扫描，最后出炉。本专利技术的有益效果是显著减少了浓酸对环境的影响，既节约了回收成本50%，还缩短了回收的周期，且所得钽锭的纯度可达99. 9%—99. 99%。具体实施例方式，该方法依次历经下述步骤A、配制IVol. %的硝酸溶液500ml，向其中加入5 — IOVol. %的双氧水水溶液500ml，二者混匀后再加清水500ml，搅匀后倒入清洗盆中，溶液量占据清洗盆容积的二分之一即可，以后倒入废钽块使之全被溶液浸泡住，注意不断用铲子翻动搅拌，大约I小时可置换浸泡溶液，到置换10-15次后可取样化验，以锰含量低于200ppm为准，随后以清水洗涤废钽块，注意换水5 —10次即可将废钽块取出烘干；B、将洗涤烘干的废钽块放到真空炉内，在真空度ICT2Pa下加热，待温度升至800°C后保温2小时以去除低熔点杂质，向真空炉内充入氢气并保持O. I个大气压使废钽块吸氢自然破碎，然后停止加热，待炉温自然降至室温后出炉；C、取破碎的废钽块过200目筛后检测成分并添加所需成分以达碳氧平衡，再将搅拌混粉后的钽粉入摸压制成钽条后在真空烧结炉内烧结成型；D、将烧结好的钽条放入电子轰击炉内进行化锭提纯，电子轰击炉电子扫描板的扫描方式为渐进式圆扫描，即在25Hz频率下从大圆到小圆由外至内扫描，使电子束能均匀地扫描在钽条上，且扫描点在工件上的停留时间延长一倍，钽条因轰击力度的增加而纯度更高，出炉后钽条的钽含量达到99. 9—99. 99%。 本专利技术的创新点在于首先废钽块的除锰水溶液是加有双氧水的称硝酸溶液，该溶液除锰效果好且对环境的影响相当小；其次是对电子轰出炉的电子扫描板的扫描方式进 行改进，在扫描线圈安装不变的情况下，通过选择通道，既可以保留传统的扫描方式，又可以进行圆的渐进式扫描，即从一个大圆开始调节在一定的频率下从大圆到小圆由外至内扫描，从而使整个圆表面同时升温，加上扫描频率从50HZ降至25HZ，扫描点在工件上停顿的时间延长一倍，从而增强了轰击力度，提高了钽锭纯度。权利要求1.，其特征在于该方法依次历经下述步骤 A、配制IVol.%的硝酸溶液500ml，向其中加入5 — IOVol. %的双氧水水溶液500ml，二者混匀后再加清水5000ml，搅匀后倒入清洗盆中即可对废钽块进行多次浸泡以进行如下反应——Mn02+2HN03 — Mn(NO3)2 · 4H20，待废钽块的锰含量低于200ppm后再经多次清水洗涤后烘干； B、将洗涤烘干的废钽块放到真空炉内，在真空度10_2Pa下加热，等温度升至800°C后保温2小时以去除低熔点杂质，向真空炉内充入氢气并保持O. I个大气压使废钽块吸氢自然破碎，然后停止加热，炉温自然降至室温后出炉； C、取破碎的废钽块过200目筛后检测成分并添加所需成分以达碳氧平衡，再将搅拌混粉后的钽粉入摸压制成钽条后在真空烧结炉内烧结成型； D、将烧结好的钽条放入电子轰击炉内进行化锭提纯，电子轰击炉的电子扫描板是常规扫描板，其扫描方式为渐进式圆扫描，即在25Hz频率下从大圆到小圆由外至内扫描，最后出炉。全文摘要本专利技术公开了，其特征在于该方法依次历经下述步骤以含双氧水的稀硝酸溶液多次浸泡除锰，到锰含量低于200PPm后水洗、烘干；将烘干之废钽块放入真空炉内于10-2Pa下加热至800℃后保温2小时，向炉内充入0.1大气压的氢气使废钽块吸氢自然破碎，等炉温自然降至室温后出炉；取破碎废钽块过筛后按检测结果添加所需成分并搅拌混粉，再入模压制成钽条并在真空炉内烧结成型；将钽条在电子轰击炉内化锭提纯后出炉，电子轰击炉的扫描方式为从大圆到小圆、由外至内渐进式圆扫描。本专利技术优点对环境影响相当小，钽条的回收率提高且纯度可达99.9%—99.99%。文档编号C22B7/00GK102634669SQ20121014500公开日2012年8月15日 申请日期2012年5月11日 优先权日2012年5月11日专利技术者张 林, 彭爱军, 蒋坤林, 骆登高 申请人:长沙南方钽铌有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋坤林，张林，彭爱军，骆登高，
申请(专利权)人：长沙南方钽铌有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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