硒化氢制造装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种硒化氢制造装置，其能够提高硒化氢的收率，能够连续制造高纯度的硒化氢。该硒化氢制造装置包括：用于向在由金属硒与氢气生成硒化氢的反应炉(11)内投入氢气的路径(12)和用于向该反应炉(11)内投入金属硒的路径(13)；将含有在反应炉内生成的硒化氢的反应气体引出的路径(14)；捕集反应气体中的硒化氢的硒化氢捕集器(15)；使将反应气体冷却而捕集金属硒的冷却操作与将氢气加热并使金属硒气化的加热操作进行切换的加热/冷却器(16a、16b)；具有吹扫路径(35a、35b)的金属硒投入容器(29)；以及将来自硒化氢捕集器内的反应气体引出，并使其返回到氢气投入路径中的气体循环路径(17)。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及硒化氢制造装置，更具体地涉及在加热条件下使金属硒(灰色晶体硒)与氢气反应而制造硒化氢的硒化氢制造装置。
技术介绍
硒化氢是用作硅半导体的掺杂气体的重要材料，硒化锌等化合物半导体，尤其在近年来也是用作所谓CIS (Cupper Indium Selenium铜铟硒)类或CZTS (Cupper ZincumStannum Sulfur铜锌锡硫)类的太阳能电池用原料的重要材料。该硒化氢的制造一般采用如下方法在加热至500°C 700°C的反应炉内，使氢气与金属硒、氧化硒等硒化合物接触，将硒直接氢化从而产生气态的硒化氢(例如，参照专利文献I)。专利文献I :日本特开2007-246342号公报然而，在以往的方法中，投入到反应炉内的氢气大部分以未反应的状态从反应炉内排出，因此，具有对应于硒化氢的生成量，氢气的消耗量较多的问题。另外，以往的硒化氢制造装置是间歇方式的，因此，一次反应处理结束后，在将新的硒化合物投入到反应炉内时，需要降低反应炉的温度并从反应炉内排除毒性强的硒化氢蒸气、金属硒蒸气，然后打开反应炉从而投入新的硒化合物，从反应炉中排除在投入该硒化合物时侵入的大气成分，然后，将反应炉的温度加热至规定的温度。因此，对反应炉的加热、冷却消耗了较多能量，另外，由于在冷却时会从反应炉内排除硒化氢、金属硒，因此还存在硒化氢的收率也较低的问题。此外，在产物的气体中作为杂质存在的未反应的金属硒或由生成的硒化氢再分解而成的金属硒容易聚集而凝固，因此，存在不仅收率降低，而且会有金属硒在系统内析出而堵塞配管系统等问题，因此难以长时间、连续地制造硒化氢。
技术实现思路
因此，本专利技术的目的是提供一种硒化氢制造装置，其能够提高硒化氢的收率，并且能够连续地制造高纯度的硒化氢。为了达成上述目的，本专利技术的硒化氢制造装置的特征在于包括反应炉，其在预先设定的加热温度下使原料金属硒与氢气接触，生成气态的硒化氢；氢气投入路径，其将上述氢气投入到该反应炉内；金属硒投入路径，其用于将上述金属硒投入到上述反应炉内；反应气体引出路径，其将含有在上述反应炉内生成的气态硒化氢的反应气体从反应炉内引出；硒化氢捕集器，其在预先设定的冷却温度下对引出到该反应气体引出路径内的反应气体中的上述硒化氢进行捕集；并且，该硒化氢制造装置包括多个交替地切换冷却操作和加热操作的加热/冷却器，上述冷却操作将被从上述反应炉向上述硒化氢捕集器引出的上述反应气体冷却，而使反应气体中含有的未反应的金属硒以及由所生成的硒化氢再分解而成的金属硒凝结，从而进行捕集，上述加热操作对从上述氢气投入路径向上述反应炉导入的氢气进行加热，并使上述冷却操作所捕集到的金属硒气化，从而使该气化的金属硒随同氢气一起投入到上述反应炉内；上述金属硒投入路径包括金属硒投入容器、设于该金属硒投入容器与上述反应炉之间的投入路径开闭部件、以及用于置换上述金属硒投入容器内的气体的吹扫路径；上述硒化氢捕集器包括气体循环路径，将经上述硒化氢捕集器进行硒化氢的捕集之后的上述反应气体从硒化氢捕集器引出，经该气体循环路径返回到上述氢气投入路径内。此外，本专利技术的硒化氢制造装置的特征在于，该硒化氢制造装置的上述硒化氢捕集器设置有多个，交替地进行捕集反应气体中的硒化氢的操作与提取所捕集到的硒化氢的操作；上述金属硒投入路径在上述金属硒投入容器与上述反应炉之间具有中继容器，在上述金属硒投入容器与上述中继容器之间、以及在上述中继容器与上述反应炉之间分别具有投入路径开闭部件；在上述中继容器上设有金属硒精制部件，该金属硒精制部件以将上述金属硒加热至预先设定的精制温度并使精制用气体流通的方式除去上述金属硒中含有的杂质，从而精制金属硒。根据本专利技术的硒化氢制造装置，能够不打开反应炉，而从金属硒投入路径将原料金属硒投入到反应炉内，因此，可以减少用于加热、冷却反应炉的能量。另外，从反应炉中引出的反应气体中的未反应的金属硒和由生成的硒化氢再分解而成的金属硒由冷却操作中的加热/冷却器进行捕集，在加热操作中随同氢气一起再导入到反应炉中，因此，能够将金属硒作为原料而有效地利用，并且金属硒不会在反应气体引出路径内析出而堵塞路径。此夕卜，通过使由硒化氢捕集器进行了硒化氢捕集之后的反应气体返回到氢气投入路径中，从而能够将反应气体中的氢气作为原料而有效地利用。因此，能够连续地制造硒化氢，并能谋求金属硒和氢气的有效利用，因而可以提高硒化氢的收率。附图说明图1是表示本专利技术的硒化氢制造装置的一个实施例的系统图。图2为表示运转状态的一个例子的说明图。图3为表示运转状态的另一个例子的说明图。附图标记说明11…反应炉，12…氢气投入路径，13…金属硒投入路径，14、14a…反应气体引出路径，15、15a…硒化氢捕集器，16a、16…加热/冷却器，17、17a…氢气循环路径，18…金属硒保持部，19…反应炉加热部件，20…炉内压力检测器，21…流量调节器，22a、22b…氢气流路切换阀，23a、23b…反应气体流路切换阀，24a、24b…加热/冷却流路，25a、25b…加热部件，26…冷却部件,27…鼓风机,28…流量调节器,29…金属硒投入容器,30…中继容器,30a…加热部件，31、32、33…投入路径开闭部件，34a、34b…吹扫阀，35a、35b…吹扫路径，36a、36b…吹扫阀，37a、37b…吹扫路径，38a、38b、39a、39b…切换阀具体实施例方式本实施例所示的硒化氢制造装置包括由原料金属硒与氢气生成硒化氢的反应炉11、将氢气投入到反应炉11内的氢气投入路径12、用于将金属硒投入到反应炉11内的金属硒投入路径13、用于将含有在反应炉11内发生反应而生成的硒化氢的反应气体从反应炉11内引出的反应气体引出路径14、对引出到反应气体引出路径14中的反应气体中的硒化氢进行捕集的硒化氢捕集器15、设于氢气投入路径12和反应气体引出路径14的途中的一对加热/冷却器16a、16b、以及氢气循环路径17 :其将由硒化氢捕集器15进行了硒化氢的捕集之后的反应气体从硒化氢捕集器15引出而返回到上述氢气投入路径12内。反应炉11包括用于对从金属硒投入路径13投入的金属硒进行保持的金属硒保持部18、用于将反应炉11内部加热至预先设定的温度的反应炉加热部件19、以及用于监视反应炉11内部的压力的炉内压力检测器20。将反应炉11内的温度设定为能够使金属硒与氢气在反应炉11内发生反应的400°C 700°C，例如考虑到反应速度、加热能量而设定为500°C。向该反应炉11中投入对应于反应所必需的量过量的氢气,在金属硒与氢气的反应中生成的气态的硒化氢随同未反应的氢气一起作为反应气体而被引出到反应气体引出路径14中。 氢气投入路径12是利用流量调节器21对来自未图示的氢气供给源的氢气进行流量调节，并供给至反应炉11的路径，该氢气投入路径12以如下方式形成即，在朝向上述加热/冷却器16a、16b流入的流入部上设有氢气流路切换阀22a、22b，借助该氢气流路切换阀22a、22b而将氢气引入到加热/冷却器16a、16b两者中的任意一方。另外，反应气体引出路径14以如下方式形成即，在从加热/冷却器16a、16b流出的流出部上设有反应气体流路切换阀23a、23b，借助该反应气体流路切换阀23a本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：阿部丰彦，星友昭，
申请(专利权)人：大阳日酸株式会社，
类型：发明
国别省市：